Zkrácená analýza vody

Zkrácená analýzy vody

1) celková tvrdost       9) dusičnany              

2) vápenatá tvrdost     10) dusitany

3) vodivost                  11) amoniak

4) pH                          12) železo

5) alkalita KNK 4,5     13) BSK5

6) acidita KNK8,5       14) CHSK

7) chloridy                  15) veškeré rozpustné látky

8) sírany                     

                       

1) Celková tvrdost

- princip - je dána obsahem vápenatých a hořečnatých iontů a tyto ionty stanovujeme titračně titrací KIII na indikátor ECHČT v prostředí amoniakálního pufru při pH 10. Titrací dostaneme sumu vápenatých a hořečnatých iontů. Určujeme v mmol/l. Starší jednotka pro tvrdost je 1°N ( německý stupeň, který odpovídá 10 ml CaO v l, nebo ekvivalentní množství MgO.

- výpočet - T = Fř . Ft . C_KIII . V_KIII(ECHČT)

2) Vápenatá tvrdost

- princip - obsah vápenatých iontů stanovujeme komplexometricky na indikátor kalkon v prostředí louhového ústoje při pH 12,5

- výpočet - m_Ca = Fř . Ft . C_KIII . V_KIII . M_Ca

- Výsledek opět uvádíme v mg_Ca/l

3) Vodivost

- princip - udává celkový obsah iontů ve vodě, protože běžné ionty mají vodivost přibližně stejnou a celková vodivost je dána součtem vodivostí jednotlivých iontů. Jedná se o základní údaj, pro určení kvality vody a velmi často bývá sledována kontinuálně (kotelní a odpadní vody).

4) pH

- základní údaj pro stanovení kvality vody, měříme je pH metry, pH papírky, nebo acidobazických indikátorů

5) Alkalita - KNK 4,5 - kyselinová neutralizační kapacita do ph 4,5 (ind. MO)

- při tomto stanovení určíme obsah slabých kyselin, jedná se především o hydrogenuhličitany, ale současně stanovíme také boričitany, křemičitany apod. Zjednodušeně lze říci, že se jedná o stanovení přechodné tvrdosti, ale vzhledem k tomu, že na 1 vápenatý iont jsou poutány 2 hydrogenuhličitany, je hodnota KNK 4,5 zpravidla větší, než celková tvrdost

- princip - vzorek vody titrujeme 0,1M HCl na indikátor MO ze žluté do cibulové barvy

- rovnice - HCO₃^- + H⁺ → H₂O + CO₂ Ft = 1

- výpočet - KNK 4,5 = Ft . Fř . C_HCl . V_HCl

- postup - 100 ml vzorku vody, přidáme k němu MO a titrujeme HCl do cibulového zabarvení, poté vodu povaříme, abychom vypudili volný CO₂ z roztoku, ochladíme a několika kapkami HCl dotitrujeme

6) Acidita - KNK 8,3 - kyselinová neutralizační kapacita do pH 8,3 ( ind. FF)

- udává volný  oxid uhličitý ve vodě vázaný jako H₂CO₃

- princip - obsah H₂CO₃ stanovíme titrací roztoku NaOH na indikátor FF z bezbarvé do červenofialové

- rovnice - NaOH + H₂CO₃ → NaHCO₃ + H₂O, Ft = 1

- výpočet - KNK 8,3 = Fř . Ft . C_NaOH . V_NaOH

- postup - k odpipetovanému vzorku vody přidáme indikátor FF a titrujeme odměrným roztokem roztoku NaOH do červenofialového zbarvení roztoku

7) chloridy

- stanovujeme dvojím způsobem

a) argentometricky

- princip -  titrací AgNO₃ na indikátor K₂CrO₄ v neutrálním prostředí

- rovnice - AgNO₃ + Cl^- → AgCl + NO₃^-, AgCl - bílá sraženina, Ag₂CrO₄ - čokoládově hnědá sraženina

- výpočty - m_Cl = Fř . Ft , C_AgNO3 . V_AgNO3 . M_Cl [mg/l]

b) iontově selektivní elektrodou - chloridová elektroda (ISE). Tato elektroda má potenciál úměrný koncentraci chloridových iontů, takže si připravíme sadu standardů s rostoucím obsahem Cl^- proměříme kalibrační křivku a z ní pak odečteme koncentraci chloridových iontů v neznámém roztoku

8) Sírany

- stanovujeme především nefelometricky. Nefelometrie je metoda na měření koloidních roztoků a nefiltrovatelných sraženin, kdy světlo dopadne na vzorek ve skleněné kivetě, odrazí se od částeček vzorku. Toto záření detegujeme, protože je úměrné koncentraci sraženiny.

- postup - k vzorku vody přidáme Ba(NO₃)₂ a vzniklý zákal stanovíme nefelometricky

- rovnice - Ba(NO₃)₂ + SO₄^2- → BaSO₄ + 2NO₃^2-

9) Dusičnany

- stanovujeme spektrofotometricky pomocí salicanu sodného, který v prostředí H2SO4 dává se salicilanem sodným intenzivně žluté zabarvení. Měříme na spektrometru o vlnové délce 410 nm. Koncentraci odečteme z kalibrační přímky.

10) Dusitany

- stanovujeme také spektrofotometricky, kdy je diazotací s kyselinou sulfanilovou a následnou kopulací s 1 - naftyl aminem převede na oranžově červené azobarvivo

- rovnice -

- postup - ke vzorku vody přidáme kyselinu sulfanilovou, promícháme, po 5 minutách přidáme 1 - naftyl amin a opět promícháme. Poté doplníme destilovanou vodu a měříme na spektrometru. Obsah dusitanů určíme z kalibrační přímky

11) Amonné soli

- amonné ionty určujeme opět spektrofotometricky na spekolu po vybarvení vzorku vody Neslerovým činidlem, které s NH₄⁺ ionty dává žlutohnědé zabarvení

- rovnice - K₂[HgI₄] + 2NH₄⁺ → (NH₄)₂[HgI₄] + 2K

12) Stanovení Fe³⁺ iontů

- železité ionty stanovujeme spektrofotometricky po vybarvení roztoku thodanidu draselného dostaneme krvavě červené zbarvení, které měříme při vlnové délce 480nm

- rovnice - 2Fe³⁺ + 6KSCN → Fe[Fe(SCN)₆] + 6K⁺

- postup - Vzorek vody okyselíme koncentrovanou HCl. Přidáme peroxosíran draselný (K₂S₂O₈), abychom zoxidovali případné Fe²⁺ na Fe³⁺ přidáme k roztoku KSCN a doplníme v odměrné baňce po rysku. Z kalibrační přímky pak odečteme obsah Fe³⁺ iontů.

13) BSK 5

- udává nám biologické znečištění vody = spotřeba kyslíku přítomnými bakteriemi za 5 dnů při teplotě 37°C

- postup - destilovanou vodu nasytíme vzduchem, smícháme ji se vzorkem, vzduchotěsně uzavřeme a uložíme na 5 dnů do termostatu. Za teploty 37°C po 5ti dnech změříme úbytek kyslíku.

14) CHSK

- chemická spotřeba kyslíku, která nám udává obsah oxidovatelných látek ve vodě, které stanovíme manganometricky. Udává nám, organické znečištění. Toto stanovení nelze provést přímo, protože oxidace organických látek probíhá velmi pomalu.

- postup - Postupujeme tak, že ke vzorku vody přidáme po okyselení manganistan draselný a povaříme. Tím se zoxidují veškeré oxidovatelné látky ve vzorku vody. Poté přidáme ekvimolární množství kyseliny šťavelové a její nadbytek pak retitrujeme manganistanu draselného.

- rovnice - 5C₂O₄^2- + 2MnO₄^- + 16H⁺ → 10CO₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O, 2MnO₄^- + 5O^2- + 16H⁺ → Mn²⁺ + 8H₂O + 5O

- výpočet - CHSK = Fř . Ft . C_KMnO4 . (V_KMnO4 - V_roztokuKMnO4) . M_O

- postup - K vzorku vody přidáme kyselinu sírovou, zahřejeme téměř k varu, přidáme manganistan draselný a 10 minut povaříme. Poté přidáme C₂O₄^2-, zahřejeme a za horka retitrujeme nezreagovanou H₂C₂O₄ manganistanem draselným do prvního růžového zabarvení. Protože i destilovaná voda může obsahovat oxidační látky a také koncentraci manganistanu a C₂O₄^2- , provádíme ještě tzv. slepý pokus, kdy celé stanovení opakujeme pouze místo vzorku vody používáme destilovanou vodu

15) Veškeré rozpustné látky

- nám udává sumu znečištění vody

- stanovení spočívá v tom, že do vysušené a zvážené porcelánové misky odpipetujeme vzorek vody a ten odpaříme na vodní lázni k suchu, přesušenou misku opět zvážíme a vypočítáme obsah rozpuštěných látek, které udáváme v mg/l.

- výpočet - m_RL = Fř . (m_RL - m_O), m_RL = hmotnost misky s odparkem, m_O = hmotnost prázdné misky