-
Komplexometrické
stanovení Bi3+ a Pb2+ iontů vedle sebe
Princip: Bismutité
ionty titrujeme EDTA ( komplexonem III, chelatonem 3) na indikátor xylenovou
oranž při pH 1-2. Ionty olovnaté při pH 5-6. Změnou pH titrovaného roztoku lze
postupně titrovat směs obou iontů v jediném vzorku.
Postup
práce: K měřenému roztoku bismutitých a
olovnatých iontů v titrační baňce přidáme 5 kapek koncentrované HNO3, zředíme
cca 100 ml destilovanou vodou, přidáme xylenovou oranž a poté titrujeme 0,05M
roztokem EDTA z červenofialové do citronově žluté. Dále ke ztitrovanému roztoku
přidáme asi 3g utropinu a roztok se opět zabarví červenofialově a titrujeme
opět do žlutého zabarvení. První spotřeba odpovídá obsahu Bi3+ iontů
ve vzorku. Druhá spotřeba ( pokud nedoplníme byretu) odpovídá obsahu Bi3+
a Pb2+ dohromady.
Úkol: Určete celkový obsah bismutitých a
olovnatých iontů v zadaném vzorku
Naměřené
hodnoty:
Použité
vztahy:
mBi = Fř . Ft . VBi
. CEDTA . MBi
mPb = Fř . Ft . (VBi+Pb -
VBi) . CEDTA . MPb
Výpočty: Obsah bismutitých iontů ve vzorku:
mBi = Fř . Ft . VBi . CEDTA . MBi
mBi =
mBi = 0,06520g
Obsah olovnatých iontů ve vzorku:
mPb= Fř . Ft . (VBi+Pb - VBi) . CEDTA . MPb
mPb = 1 . 1 . (7,13.10-3 + 6,24.10-3- 6,24.10-3) . 0,05 . 207,2
mPb = 0,07386g
- Komplexometrické stanovení Al3+ iontů
Princip:
Hliník tvoří s indikátorem ECHČT
pevnější komplex než s EDTA. Proto musíme hlinité ionty stanovit nepřímo
retitrací nadbytku EDTA roztokem zinečnaté soli při pH 7-8.
Postup
práce: Okyselený roztok hlinité soli v
odměrné baňce doplníme po rysku destilovanou vodou. Odpipetujeme do titrační
baňky 50 ml, přidáme 50 ml destilované vody, 25 ml 0,05M EDTA, 5 ml pyridinu (
pH cca 8), ECHČT a ihned retitrujeme 0,05M roztokem ZnSO4 z modrého
do fialového zabarvení. Spotřeba zinečnaté soli odpovídá nadbytku EDTA oproti
hlinitým iontům.
Naměřené
hodnoty:
Úkol: Určete obsah hlinitých iontů v odměrné baňce.
Použité Obsah zinečnatých iontů ve vzorku:
vztahy: mAl = Fř . Ft . (VEDTA .
CEDTA - Ft2 . VZnSO4 . CZnSO4) . MAl
Výpočty: mAl = 5. 1 . (0,05 . 25.10-3
- 1 . 16,27.10-3 . 0,05) . 26,9815
mAl
= 0,05889g
Závěr: Po provedení komplexometrického stanovení
jsem vypočítala, že vzorek č. 2 s Bi3+ a Pb2+ ionty obsahuje: 0,06520g bismutitých iontů a 0,07386g
olovnatých iontů. Obsah hlinitých iontů ve vzorku č. 2 obsahujícím Al3+
ionty je 0,05889g.
žluté zabarvení xylenové oranže
červenofialové zabarvení xylenové oranže
vzorek po přidání urotropinu
modré zabarvení ECHČT - vzorek s hlinitými ionty
fialové zabarvení po okamžité retitraci síranem zinečnatým
Žádné komentáře:
Okomentovat