Speciální spektrální metody

Polarimetrie:

- metoda založena na měření stočení úhlu polarizovaného světla. Polarizované světlo stáčejí látky opticky aktivní tj. ty, které ve své struktuře obsahují opticky aktivní uhlík. Polarizované světlo je světelný paprsek, jehož kmity jsou umístěny do jedné roviny. Provádí se to pomocí polarizačních folií, nebo se dříve používal polarizátor zhotovený z islandského dvojlomného vápence nikolu. Rovina polarizovaného světla se může stáčet doleva (-), nebo doprava (+). Úhel stáčení je úměrný koncentraci dané látky v roztoku, proto tuto metodu používáme ke kvantitativnímu stanovení roztoků opticky aktivních látek.

 - schéma -

 - vlastní měření - zdrojem záření je zpravidla Na⁺ lampa, která vydává dostatečně intenzivní monochromatické světlo, které kmitá všemi směry. Toto světlo vstupuje do polarizátoru, který usměrní jeho kmity do 1 roviny. Paprsek pak prochází vzorkem umístěným v kyvetě délky 1-2 dm. Po průchodu vzorkem dojde ke stočení paprsku a ten vchází do analyzátory, který je otočený a je opatřen stupnicí 0-360°. Analyzátorem otáčíme tak dlouho, až je v objektivu temné pole, což znamená, že původní a stočený paprsek jsou na sebe kolmé. Pak odečteme úhel stočení.

- použití - Přístroj se používá především v cukrovarnictví na měření koncentrace sacharózy během výrobního procesu.

Refraktometrie:      

- metoda založena na měření indexu lomu

-  Index lomu - přechází - li světlo z prostředí o určité optické hustotě do jiného prostředí, dojde na rozhraní těchto prostředí k lomu světla. Index lomu světla absolutní je vztažen k vakuu a vypočítáme ho N = c/v, kdy N...absolutní index lomu, c...rychlost světla ve vakuu, v...rychlost světla v prostředí. Jelikož vztahovat index lomu k vakuu je nepraktické, používáme spíše relativní index lomu, který je vztažen ke vzduchu.

- Relativní index lomu - n = v₁/v_2, kdy n...relativní index lomu, v₁...rychlost světla ve vzduchu, v₂...rychlost světla v daném prostředí. Vzhledem k tomu, že ve všech prostředích se světlo šíří pomaleji než ve vzduchu, je vždy n>1 př.: n_vody = 1,33, n_skla = 1,40, n_Pbskla = 1,70, n_diamant = 2,4. Měřit rychlost světla v prostředích je nepraktické, proto využíváme k měření indexu lomu Snellův zákon.

- Snellův zákon - Na rozhraní vzduch - voda, se paprsek lomí ke kolmici, protože voda má vyšší optickou hustotu. Snellův zákon: n = sinα/sinβ, kdy α... úhel dopadajícího záření, β... úhel lomeného záření.

- vlastní měření - Index lomu měříme pomocí refraktometru, kdy měření je založeno na stanovení mezního úhlu, což je úhel, pod kterým se lomí paprsek, který přichází rovnoběžně s rozhraním. V okuláru pak pozorujeme rozhraní světla a stínu, kdy v oblasti světlé jsou paprsky, které se lámou pod menším, než mezním úhlem, a protože mezní úhel je maximální, tak nad ním je již pole tmavé. Měření provádíme tak, že pohybujeme okulárem, a ostré rozhraní světla a stínu nastavíme do středu nitkového kříže.  

Turbidimetrie a nefelometrie:                                  

- metody slouží k měření koncentrací koloidních roztoků a velmi jemných, prakticky nefiltrovatelných sraženin - zákalů. 

- princip - metoda využívá toho, že na drobných částečkách látky, která se nachází v roztoku dojde k rozptylu světla. My potom můžeme měřit buď přímo rozptýlené záření, nebo záření původní, jehož intenzita je snížená absorpcí roztoku. Absorpce či rozptyl nezávisí na λ, proto je zařízení velmi jednoduché a nepotřebujeme monochromátor. 

- Turbidimetrie - sleduje zeslabení intenzity záření prošlého koloidním roztokem, nebo sraženinou v přímém směru

- Nefelometrie - sleduje intenzitu rozptýleného záření ve směru kolmém na záření původní

- použití metod - slouží ke stanovení kvantity látek v případech, kdy vznikají jemné, prakticky nefiltrovatelné sraženiny, eventuelně koloidní roztoky. Příklad: SO₄^2- nebo NH₄⁺ ve vodě.

Hmotnostní spektrometrie:

- nejde o interakci záření s hmotou, ale dochází zde k oddělení ionizovaných atomů funkčních skupin a molekul na základě jejich rozdílné hmotnosti musíme pracovat ve vysokém vakuu ( 10^-5 Pa), aby nedošlo k rekombinaci iontů, nebo interakcím s molekulami vzduchu

- vlastní měření - částice jsou bombardovány proudem elektronů a tím převedeny na ionty. Ionizované částice pak jsou urychlovány v el. poli a vstupují do pole magnetického, které je kolmé na pole elektrické. V magnetickém poli se potom stáčejí a putují po kruhových drahách, jejichž poloměr závisí na hmotnosti částice, anebo přesněji na podílu m/z, kdy m...hmotnost částice, z...náboj částice

Dnes jsou hmotnostní spektrometry vybaveny kvadrupólovým detektorem, který je založen na tom, že při určitém napětí na tyčích projdou ionty o jediné hodnotě m/z. Protože napětí na tyčích se spojitě mění, tak postupně projdou všechny ionty a získáme hmotnostní spektrum. kvadrupól je tvořen 4mi rovnoběžnými tyčemi, na kterých se plynule mění náboj. 

Výsledkem je hmotnostní spektrum:

- použití - nejčastěji se s ním setkáme jako s detektorem plynných chromatografů, kdy po rozdělení je látka nejen detegována, ale současně také analyzována, protože všechny slouč. mají své charakteristické hmot. spektrum. Obecně se tato metoda používá k analýze stopových množství stan. látek, kdy detektor zachytí jednotlivé molekuly.