- Komplexometrické stanovení Ca2+ a Mg2+ iontů vedle sebe, Komplexometrické stanovení Zn2+ iontů

- Komplexometrické stanovení Ca²⁺ a Mg²⁺ iontů vedle sebe

Princip: Nejdříve stanovíme sumu vápenatých a hořečnatých iontů titrací EDTA ( komplexonem 3, chelatonem 3) v prostředí o pH 10 na indikátor eriochromčerň T. Potom titrujeme pouze vápenaté ionty při pH 12-13 EDTA na směsný indikátor kalkon a indikátor murexid. Obsah hořečnatých iontů stanovíme z rozdílu mezi spotřebou na sumu Ca²⁺ a Mg²⁺ a spotřebou na Ca²⁺.

Pomůcky a chemikálie: Odměrná baňka - 500 ml, pipeta - 50 ml, bireta, amoniakální pufr, 2M louhový pufr, destilovaná voda, 0,02M EDTA, indikátory (ECHČT, murexid, kalkon)

Postup práce: Stanovení sumy Ca²⁺ a Mg²⁺: 500 ml odměrnou baňku se vzorkem doplníme destilovanou vodou po značku a promícháme. Z tohoto množství odpipetujeme 50 ml vzorku, přidáme 10 ml amoniakálního pufru, asi 50ml destilované vody  a indikátor ECHČT do zřetelně fialového zabarvení.

- Titrujeme 0,02M EDTA (komplexonem 3) do kovově modrého zabarvení. Spotřeba odpovídá sumě vápenatých a hořečnatých iontů.

Stanovení Ca²⁺ na murexid: Do titrační pipetujeme 50 ml zásobního roztoku, přidáme 50ml destilované vody, 5 ml 2M louhového ústoje, indikátor murexid a titrujeme 0,02M EDTA z červenorůžového do fialového zbarvení.

Stanovení Ca²⁺ na kalkon: Do titrační baňky pipetujeme 50 ml zásobního roztoku, přidáme cca 50 ml destilované  vody, 5 ml 2M louhového ústoje, indikátor kalkon a titrujeme 0,02M EDTA z vínově červeného zbarvení do právě modrého zbarvení.

- spotřeba v obou případech odpovídá obsahu vápenatých iontů

Úkol: Určete obsah vápenatých a hořečnatých iontů v odměrné baňce a také celkovou tvrdost vzorku vody

Naměřené hodnoty: 

Použité vztahy:            m_Ca = Fř . Ft . V_Ca . C_EDTA . M_Ca

m_Mg = Fř . Ft . (V_Ca+Mg - V_Ca) . C_EDTA . M_Mg

T_celk = Fř . Ft . V_Ca+Mg . C_EDTA

Výpočty:        Obsah vápenatých iontů ve vzorku:

m_Ca = Fř . Ft . V_Ca . C_EDTA . M_Ca

m_Ca = 500/50 . 1 . 9,81.10^-3 . 0,02 . 40,078

m_Ca = 0,0786g

Obsah hořečnatých iontů ve vzorku:

m_Mg = Fř . Ft . (V_Ca+Mg - V_Ca) . C_EDTA . M_Mg

m_Mg =  500/50. 1 . (16,1.10^-3 - 9,81.10^-3) . 0,02 . 24,3050

m_Mg = 0,0306g

Celková tvrdost vody:

T_celk = Fř . Ft . V_Ca+Mg . C_EDTA

T_celk = 1000/50. 1 . 16,1 . 0,02

T_celk = 6,44 mmol/l

- Komplexometrické stanovení Zn²⁺ iontů

Princip: Zinečnaté ionty reagují s EDTA v zásaditém prostředí za vzniku pevného komplexu. Jako indikátor používáme ECHČT, jehož barevný přechod je z růžového do kovově modrého zabarvení.

Pomůcky a chemikálie: Odměrná baňka pipeta - 50 ml, bireta, amoniakální pufr, destilovaná voda, 0,02M EDTA, indikátor ECHČT

Postup práce: Vzorek zinečnaté soli doplníme v odměrné baňce po rysku vodou. Na stanovení pipetujeme 50 ml zásobního roztoku, přidáme 5 ml amonného ústoje, 50 ml destilované vody, ECHČT a titrujeme 0,02M EDTA z růžové do modré. Titrujeme velmi pomalu, protože zinek vázaný v komplexu se do roztoku doplňuje rozpouštěním sraženiny. Modré zabarvení roztoku musí vydržet alespoň 30 vteřin po skončení titrace.

Úkol: Stanovte koncentraci zinku v mg/100ml zásobního roztoku

Zn2+ na indikátor ECHČT:                              V1Zn2+ = 11,1                          V2Zn2+ = 11 Průměr: VZn2+ = 11,05

           Naměřené hodnoty:

         Použité vztahy:         Obsah zinečnatých iontů ve vzorku:

m_Zn = Fř . Ft . V_Zn. C_EDTA . M_Zn

m_Zn =  . 1 . 11,05. 0,02 . 65,38

m_Zn = 28,8980 mg/100ml

Závěr: Po provedení komplexometrického stanovení jsem vypočítala, že vzorek s Ca²⁺ a Mg²⁺ ionty  obsahuje: 0,0786g vápenatých iontů, 0,0306g hořečnatých iontů a celková tvrdost vody ve vzorku je 6,44 mmol/l. Obsah zinečnatých iontů ve vzorku obsahujícím Zn²⁺ ionty je 28,8980 mg/100ml.

 Barevné změny daných indikátorů: