Manganometrie - stanovení vápenatých kationtů

Stanovení Ca^2+:

Princip:Vzhledem k tomu, že vápenaté ionty nelze oxidovat, použijeme nepřímé stanovení, a to tak, že Ca2+ vysrážíme ‚šťavelanem amonným. Vzniklý šťavelan vápenatý rozpustíme v kyselině sírové a uvolněnou kyselinu šťavelovou titrujeme za horka odměrným roztokem manganistanu draselného do prvního růžového zabarvení.

Rovnice:  Ca²⁺ + (NH₄)₂C₂O₄ =)  CaC₂O₄ (bílá sraženina) + 2NH₄⁺

CaC₂O₄ + H₂SO₄ =) H₂C₂O₄ + CaSO₄ (bílá sraženina)

2MnO₄^- + 5C₂O₄^2- + 16H⁺ =) 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂O

Postup: Odpipetovaný vzorek Ca²⁺ soli dáme do 250ml kádinky, přidáme indikátor MČ (methylčerveň) a zalkalizujeme zředěným amoniakem (1:3)do žlutého zabarvení. Poté zahřejme roztok na 70°C a srážíme po kapkách za stálého míchání 20ti ml 5% (NH₄)₂C₂O₄ . Protože vzniklá sraženina je velmi jemná, necháme ji alespoň 1h rekrystalizovat na vodní lázni. Sraženinu za horka filtrujeme přes modrou pásku (nejjemnější) a důkladně (alespoň 5x) promýváme horkou destilovanou vodou, abychom odstranili i poslední zbytky srážedla. Filtr se sraženinou převedeme do titrační baňky, přidáme 20ml kyseliny sírové (1:4) a naředíme na 100ml horkou destilovanou vodou. Přidáme 0,5ml 10% MnSO₄ a titrujeme odměrným roztokem manganistanu draselného do slabě růžového zabarvení.

Při titraci dbáme na to, aby manganistan nedopadal na filtrační papír, protože pak redukuje papír a zkresluje spotřebu. Filtrační papír můžeme přitisknout na horní okraj baňky, a do roztoku jej uvolnit až před koncem stanovení. Růžové zabarvení musí vydržet alespoň 20 vteřin.

Výpočet: m_Ca²⁺ = Fř . Ft . C_KMnO4 . V_KMnO4 . M_Ca