Blog chemie a dalších zájmů: Stanovení Ni2+ a Fe3+ vedle sebe spektrofotometricky

Princip: Nikl tvoří červený chelát s diacetyldioxinem, který extrahujeme z vodné fáze chloroformem a spektrofotometricky stanovíme jeho obsah přímo v organické fázi.

Železité ionty tvoří ve vodném roztoku v kyselém prostředí s thiokyanatanovými ionty červené komplexy, které můžeme stanovit spektrofotometricky. Obsah železa stanovíme pomocí kalibrační křivky ze tří bodů.

potřebné chemikálie a pomůcky pro 3 studenty

Postup práce: Přístroj zapneme podle návodu a necháme asi 15 minut zahřát

Ni²⁺ - k zadanému roztoku (v 50 ml kádince) přidáme 2 ml 10% roztoku vinanu sodného, NH₃ do alkalického reakce (ph cca10) a 1 ml 1% roztoku diacetyldioxinu v 95% alkoholu. Vzniklý červený chelát extrahujeme natřikrát celkem 10 ml chloroformu, důkladným protřepáváním v dělící nálevce. Spojené extrakty můžeme vysušit bezvodým síranem sodným a poté fotometrujeme proti čistému chloroformu při 375 nm. Množství niklu ve vzorku - v mg - získáme vynásobením údaje absorbance koeficientem 0,13.

Fe³⁺ - Stanovíme ve zbytku roztoku po extrakci pomocí kalibrační křivky. Vodnou fázi, která nám zbyla po extrakci niklu, převedeme do 100ml odměrné baňky, doplníme do poloviny destilovanou vodou a postupně přidáváme: 5 ml HCl, 10 ml 20% KSCN, 1-2 ml roztoku peroxosíranu draselného, doplníme po rysku destilovanou vodou a důkladně promícháme. Poté připravíme sadu kalibračních roztoků. Vezmeme 3 100 ml odměrné baňky, naplníme je do poloviny destilovanou vodou a postupně přidáváme: 5 ml HCl, 10 ml KSCN a dále kalibrační pipetou postupně 0,5 , 1 a 1,5 ml standardního roztoku železa (0,1 ml Fe³⁺ v 1 ml roztoku). Dále přidáme do všech tří odměrných baněk asi 1-2 ml roztoku peroxosíranu draselného, doplníme po rysku dest. vodou a dokonale promícháme. Všechny tři standardy proměříme na spekolu proti hodnotě 485 nm. Z naměřených hodnot absorbancí kalibračních standardů sestrojíme kalibrační křivku, ze které přímo odečteme mg železa v neznámém vzorku.