Dusíkaté látky

Úkol č.1: Příprava nitrobenzenu

Rovnice: 2 H₂SO₄ + HNO₃ -> 2 HSO₄^- + NO₂⁺ + H₃O⁺

C₆H₆ +  NO₂ -> C₆H₅NO₂ + H⁺

H⁺ + H₃O⁺ + 2 HSO₄^- -> H₂O +2 H₂SO₄

Pomůcky a chemikálie:

Kyselina dusičná, kyselina sírová, zpětný chladič, stojan, kahan, baňku, benzen,teploměr na více jak 210°C, dělící nálevku a vše na aparaturu destilace

Postup: 20ml HNO₃ + 25ml konc. H₂SO₄ smíchejte za chlazení a velmi opatrně v baňce za stálého míchání do směsi přikapávejte 18ml benzenu. Sledujte teplotu směsí, nesmí překročit  80°C!!! Jakmile se začne zahřívat, ochladíme ponořením do studené vody. Po přikapaní veškerého benzenu nasaďte na baňku zpětný chladič a zahřívejte za stálého míchání ještě 20minut (60°C) Obsah baňky přelijte do dělící nálevky a nechte stát. Spodní vrstvu, kterou tvoří nespotřebovaná titrační směs vypusťte a horní vrstvu promyjte troškou vody (opravdu málo, jen pár kapek) Nitrobenzen je těžší, klesne ve vodě a vytvoří spodní vrstvu. Nespotřebovaný benzen plave na vodě. Takto připravený nitrobenzen promyjte dvakrát vodou, vysušte CaCl₂ a předestilujte. Jako chladič použijte dlouhou trubici. Nitrobenzen má bod varu 210,8°C. Je dost jedovaný, páchne po hořkých mandlích.

Ukol č. 2: reakce nitrobenzenu s KOH (hydroxid draselný)  

Rovnice:  C₆H₅NO_{2 vznik}  C₆H₅NO₂ + C₆H₅NO₂ OH 1) paranitrofenol 2) oronitrofenol

Pomůcky a chemikálie: KOH, zkumavka, kahan, teploměr,

Postup: Do zkumavky dejte nitrobenzen, přidejte KOH a mírně zahřívejte při 45 – 50°C vznikne paranitrofenol a oronitrofenol   

Ukol č. 3: Vlastnosti a důkazy alizarinů

Pomůcky a chemikálie: anilin, HCl, H₂SO₄ ,NaOH, 10% roztok dichromanu draselného, etanol, etanolový roztok NaOH, chloroform, kahan, zkumavky

Postup:

a)       Do  dvou zkumavek dejte 0,5ml anilinu. Do první zkumavky přidejte několik kapek HCl a do druhé zkumavky několik kapek H₂SO_4. Pozorujte změny.

b)       Do zkumavky s produkty z přecházejícího pokusu přidávejte roztok NaOH. Pozorujte změny.

c)       Ve zkumavce smíchejte 0,5 ml anilinu s 1ml 10% dichromanem draselným a 0,5ml H₂SO₄ (1:3). Oxidací vznikne anilinová čerň.

d)       Proveďte s anilinem izokyanidovou zkoušku-> důkaz primárních aminů. Několik kapek anilinu rozpusťte asi v 0,5ml etanolu a přidejte 5- 10 kapek etanolového roztoku NaOH o koncentraci 2 moly/l a 10 kapek chloroformu. Směs mírně zahřejte. Po chvíli se začne uvolňovat izokyanid, který poznáme podle zápachu.

Závěr:

a)       Anilin s HCl- žlutohnědý roztok, s H₂SO₄ – krystalkovitá červenohnědá sraženina

b)       HCl s NaOH – hydroxid klesl na dno, žlutohnědý roztok zůstal na hladině, H₂SO₄ s NaOH- hydroxid se držel na hladině, sraženina zesvětlala, na sraženině se vytvořila rudá olejovitá oka, část z nich se držela i na hladině.

c)       Podařilo se nám vytvořit anilinovou čerň.

d)       Charakteristický zápach je velmi silný a nepříjemný, štiplavý.