K tomuto pokusu potřebujeme azbestovou síťku, lžičku, kahan a hlavně chemikálii dichroman amonný, který nasypeme do tvaru kužele. Tento kužel začneme zahřívat kahanem a oranžové krystalky se začnou měnit na zelený popel (bankovní zeleň - oxid chromitý). Dochází k exotermické reakci. Tento pokus je rizikový z hlediska použití vysoce toxické látky dichromanu amonného - s touto látkou pracujeme velmi opatrně a samozřejmě pokus provádíme v digestoři!
Fosfor se vyskytuje v několika modifikacích. Mezi nejznámější patří červený a bílý fosfor. Bílý fosfor - P4 - je jedovatý, samovznětlivý a proto se musí uchovávat pod hladinou vody.
Výroba fosforu - P4:
-suroviny - apatit (fosfát), křemičitý písek, koks
- v žáru se SiO2 chová
jako kyselina a vytěsní P2O5. Vzniklý P2O5
se redukuje.
-
výroba - probíhá
v elektrických obloukových pecích s obloukem ve vsádce. Pec je utěsněná, v peci
bývá nepatrný přetlak. Suroviny jsou kontinuálně dávkovány. Výroba probíhá při
t = 1200 - 1500°C. Provádí se odpich taveniny, strusky - CaSiO3. P4
odchází jako páry. Páry přechází přes elektrofiltr a odvádí se ke kondenzaci
pomocí rozstřikování vodou.
- Bílý fosfor - se uskladňuje asi 30cm pod vodou, protože je
samozápalný (jedovatý, světélkuje)
-
Červený fosfor -
vzniká dlouhodobým působením teploty 200°C na fosfor bílý, není jedovatý
-
použití -
krabičky od zápalek
- význam fosforu - použití na výrobu termické H3PO4
K pokusu: jakmile se nám odpaří voda, papír se vznítí kvůli samozápalnosti fosforu, popřípadě mu pomůžeme zpřístupněním více kyslíku
Pondělí: Mé vytoužené místo bylo ve Zdravotním ústavě se sídlem v Olomouci, a tam jsem se taky dostala. Po představení personálu a prohlídce prostor budovy jsme byli obeznámeni s bezpečnostním řádem. Jelikož bylo poučení o bezpečnosti a zásadách v laboratoři zdlouhavé, po skončení přednesu jsme byli propuštěni domů.
Domů jsme to vzali přes Šantovku.
A přes Captain Morgan´s restauraci, kde mají studenti na průkaz ISIC 1+1 zdarma pizzu
Úterý: V úterý už nebylo o práci nouze. Jako první jsme kalibrovali pipety. Byl to pro nás přínosný úkol, protože ve škole se setkáváme pouze se starými skleněnými pipetami, a zde jsme pracovali s pipetami automatickými.
Kalibrace pipet - Jako první jsme vždy zapsali typ, evidenční číslo, a kapacitu pipety. Poté jsme postupně nastavovali požadované hodnoty. U pipet o objemu 10 - 100µl jsme postupně nastavili hodnoty 20, 50 a 100µl. U pipet o objemu 100 - 1000µl jsme postupně nastavili hodnoty 200, 500 a 1000µl. U každé hodnoty jsme provedli 7 měření a zapsali do tabulky. Měření se provádí tak, že si na váhy dáme kádinku, kterou vytárujeme. Do kádinky poté odpipetujeme stanovený objem, který převedeme do kádinky. Po ustálení opíšeme hodnotu z váhy do tabulky. Nesmíme zapomínat na vytárovaní kádinky po každém měření. Při tomto úkolu jsme si osvojili práci s automatickými pipetami.
Stanovení obsahu ftalátů v hračkách - 1. část - Druhým úterním úkolem byla homogenizace vzorku pro stanovení obsahu ftalátů v hračkách, přesněji v panenkách. Tento úkol pro nás byl velmi zajímavý a úsměvný, protože šlo o nastříhání hlav, těchto panenek, na malé jednodušeji extrahovatelné částice. Po zhomogenizování směsi jsme provedli kvartaci. Poté jsme se přesunuli do váhovny a navažovali jednotlivé vzorky na váhu 2,00???. Po navážení jsme vzorek převedli do destilační baňky. Tímto krokem pro nás úterní praxe skončila.
homogenizace vzorku
navažování
výsledná hmotnost vzorku
převedení do destilačních baněk
Středa: Ve středu jsme byli se spolužákem rozděleni každý do jiné laboratoře. On dělal pH, vodivost a CHSK v bazénových, pitných a odpadních vodách. Já jsem stanovovala organické látky, pesticidy apod. v pitných, odpadních a klečových vodách.
Stanovení obsahu ftalátů v hračkách - 2. část - Jako první jsem dala extrahovat, v úterý připravené, hračky, které se extrahovaly 12 hodin.
Stanovení organických látek ve vodě - Začali jsme s přípravou standardů a následným stanovením daných vzorků. Stanovení probíhá tak, že si do 2 litrové baňky nalijeme vzorek, přidáme požadované množství standardy, dále přidáme 20 ml hexanu a dáme 5 minut třepat na třepačku. Po pěti minutách třepání následuje 5ti minutové stání. Po stání následuje odebrání 10 ml horní vrstvy do kyvet, které se následně zahustí. Zahušťuje se pomocí dusíku, některé vzorky do 0,5 ml, některé vzorky do sucha ( rozdíl je, pokud děláme standardy či vzorky). Po zahuštění přidáme do kyvety tolik rozpouštědla, aby výsledný objem byl přesně 1 ml, který se pak stanovuje na plynovém, nebo kapalinovém chromatografu. Středa pro mě byla poměrně náročná, protože jsem poznala spoustu nových věcí a zjistila hodně nových informací.
pH -je základní údaj pro stanovení kvality vody, pH se měří pH metry pomocí elektrod, pH papírky, nebo acidobazickými indikátory.
Vodivost - Jedná se o základní údaj pro určení kvality vody a velmi často bývá sledována kontinuelně např. u kotelní a odpadní vody. Udává celkový obsah iontů ve vodě, protože běžné ionty mají vodivost přibližně stejnou a celková vodivost je dána součtem vodivostí jednotlivých iontů.
CHSK - chemická spotřeba kyslíku, která udává obsah oxidovatelných látek ve vodě, které stanovíme manganometricky. Udává nám organické znečištění. Toto stanovení nelze provést přímo, protože oxidace organických látek probíhá velmi pomalu. Postupujeme tak, že ke vzorku vody přidáme po okyselení manganistan draselný a povaříme. Tím se zoxidují veškeré oxidovatelné látky ve vzorku. vody. Poté přidáme ekvimolární množství kyseliny šťavelové a její nadbytek pak retitrujeme manganistanem draselným do právě růžového zabarvení.
- fotografie dodám
Čtvrtek: Čtvrtek byl téměř totožný se středou ( stanovení org. látek ve vodě), akorát s tím rozdílem, že jsem navíc čistila hamiltonky a filtrovala hračky. Hamiltonky jsou dávkovací stříkačky, které dávkují v µl. Práce s nimi není jednoduchá, protože při dávkování nesmíte nabrat ani nejmenší bublinku vzduchu. Než jsem se s hamiltonkou tzv. domluvila, trvalo mi to zhruba 10 minut. I zkušené laborantky nabírají vzorek třeba na 5x, protože je nutná plynulost tahu a dobrá poloha jehly v roztoku.
Čištění hamiltonek - Oproti dávkování není čistění žádná věda. Stačí nám odsávání pomocí vodní vývěvy, methanol, aceton a hexan. Postup je následující. Z použité hamiltonky vyjmeme píst, který otřeme do buničiny. Hamiltonku připojíme na odsávání a 3x nasajeme methanol, poté 3x nasajeme aceton, a nakonec 3x nasajeme hexan. Pak znovu nasadíme píst a hamiltonka je vyčištěná a připravená k dalšímu použití.
Stanovení obsahu ftalátů v hračkách - 3. část - Vyextrahované hlavičky od panenek jsem převáděla z destilační baňky, přes skleněné filtry, do odměrných baněk. Jelikož se všechny látky z plastu vyextrahovaly do rozpouštědla, hmotu už jsme nepotřebovali. Nutné bylo důkladné vypláchnutí etherem a převedení všech nastříhaných částí. Dalším důležitým faktorem při stanovení je doplnění po rysku, i když se ether vypařuje, tím pádem se bude hladina měnit a je nutné ji přímo před stanovením doplnit. Pak následuje samotné stanovení, které se dělá na přístrojích.
Pátek: Pátek byl krátký, paní laborantka mi slíbila, že mě pustí dřív, protože musím cestovat domů. Práce byla podobná jako ve středu a ve čtvrtek. Hned ráno jsme udělali standardy, poté přišly další panenky, tak jsem rozstříhala další panenku a byla jsem propuštěna domů :)
Někdy v pondělí, někdy ve středu, někdy v pátek, někdy dokonce 2x týdně, a to ještě nepočítám dny otevřených dveří, jsem se spolužáky prezentovala pokusy pro základní školy. Pokaždé přišla jiná základka, takže to byl pro ně obrovský BOOM, ale pro nás, kteří jsme pokusy předváděli pořád dokola a znali veškerou "omáčku" ke všem pokusům, už to taková paráda nebyla....
Inu, po pár projektových dnech, kdy jsme se jako úplní začátečníci trochu otrkali, a kdy jsme začali pociťovat, že to není tak super jak se zdálo - kord když jsme zameškávali hodiny- které jsme museli ve svém volném čase dohánět, začala naše parta vymýšlet různé obměny. Prvními proměnami byly změny barev, když nás i nové barvy omrzely, tak přišly na řadu hrátky s koncentracemi, později s množstvím, a ke konci už jsme kombinovali úplně všechno. Nutno podotknout, že se nejedná o pokusy, které by trhali ruce a nohy! Jedná se o pokusy především efektivního rázu. No dost psaní, níže uvidíte pár videí a fotek, jak se MY CHEMICI bavíme :)
Někteří z Vás možná poznali, a někteří vůbec netuší o co jde. Tento pokus patří k těm nebezpečnějším, ale pokud vše provádíte s rozvahou, trochu u toho myslíte a máte k dispozici digestoř, tak se nemůže nic stát. Jedná se o sodík, vložený, za přítomnosti FF, do vody. Co od tohoto pokusu očekávat ? Pořádnou ránu, a špinavou digestoř, jak si můžete sami všimnout.
Z téhle fotky není nic moc patrné, ale jedná se o dvojitý bengálský oheň, který je výmyslem jednoho z kolegů. Postup je prostý. Připravíte si dva různě barevné bengálské ohně s tím, že dáte každý do jiné misky. Dále si uklohníte rádoby střelný prach, nasypete ho do filtračního papíru, ze kterého uděláte most z jedné misky do druhé, a je hotovo. Teď už jen zapálit a kochat se. Abyste o tento zážitek nepřišli, přidávám video ;)
Tak a teď přichází na řadu naše nejoblíbenější- sloní zubní pasta. Mám k ní tři videa, z nichž každé je úplně jiné. Za to, že jeden a ten samý pokus má pokaždé jiný výsledek může, v tomto případe, katalyzátor. U každého videa si přečtěte, jakou změnu jsme s katalyzátorem provedli.
Zde máme velmi koncentrovaný katalyzátor a za výstup pěny do výšky může zúžené hrdlo destilační baňky.
Podobný případ jako výše, akorát s tou smůlou, že pěna neskončila ve výlevce, ale na zemi, takže následoval dlouhý úklid :D
A tuto reakci můžete čekat, pokud budete mít starý katalyzátor :)
Sliz vytvoříme tak, že rozpustíme tetraboritan disodný (borax) ve vodě a dále si do kádinky dáme PVA - polyvinyl alkohol ( herkules, či jiné podobné tekuté lepidlo) v poměru 1:1 s vodou- důkladně zamícháme. Pro získání barevného slizu můžeme přidat k boritanu jeden krystalek manganistanu. Boritan sodný rozpuštěný ve vodě ( popř. s manganistanem) přiléváme za stálého míchání k lepidlu s vodou. Vzniká nám slizovitá hmota. Sliz vydrží pár hodin, až několik dnů. Jakmile začne vysychat, ztrácí své elastické vlastnosti.
Pozor...nedávejte kuličku slizu na nějakou nádobu, bezcitně Vám ji sežere -_- ..viz fotky ;D
Použití slizu ? Přece bláznivé kraviny, např. "válka" v laboratoři... O:)
Jestli patříte mezi zapálené chemiky, pokus sloní zubní pasta (hrnečku vař) určitě znáte. Pro nezapálené chemiky poskytnu vysvětlení. U efektního pokusu sloní zubní pasta se jedná o důkaz reakce rozkladu peroxidu vodíku ( H2O2), který se nám rozkládá na kyslík a vodu. S tímto pokusem si každý aspoň jednou zkusí zaexperimentovat. Tentokrát přišla řada na mě...:D
Normální postup: do válce nalijeme 50 ml peroxidu vodíku, přidáme trochu jaru a katalyzátor jodid amonný.
Jar se přidává proto, abychom postřehli odcházející kyslík, který nám jar vypění. Bez jaru bychom viděli jen oblak páry, pár bublinek a to je vše.
FOTO: průběh reakce ve válci, s málo koncentrovaným katalyzátorem
Teď se dostávám k tomu podstatnému a zábavnému a to jsou experimenty s tímto pokusem. Barvu pěny můžeme ovlivnit např. potravinářským barvivem. Hustotu a rychlost reakce samozřejmě katalyzátorem. Čím koncentrovanější katalyzátor, tím rychlejší reakce a tím hustější pěna. Reakci můžeme také provést v destilační, či erlenmeyerově baňce, které nám pomůžou, díky zužujícímu se hrdlu, ještě více urychlit reakci.
Výsledek našeho experimentování uvidíte ve videu.
VIDEO: průběh reakce v destilační baňce a s hooodně koncentrovaným katalyzátorem:
Na filtrační papír nakreslíme tyčinkou navlhčenou nasyceným roztokem dusičnanu draselného(případně KClO3) jedním tahem obrázek. Obrázek necháme uschnout. Potom opatrně zapálíme žhavou špejlí začátek obrázku(můžeme propíchnout papír, pak se kresba vypaluje po obou směrech). papír nesmí hořet, jen doutnat.
Smícháme-li KMnO4 s H2SO4, získáme heterogenní roztok (pevná látka v kapalině). Když do tohoto roztoku namočíme kousek dobře hořlavého předmětu(v našem případě filtračního papíru), po chvíli sám vzplane.
Do důlku v kopečku s 2-5g KMnO4 kápneme asi 1ml glycerolu. Po 3 až 5ti minutách začne probíhat postupně se zrychlující reakce. Směs se sama zapálí a shoří. Rovnice: 4 KMnO4 -> 2 K2Mn2O3 + 3 O2 , 2 C3H3O3 + 7 O2 -> 6 CO2 + 8 H2O
Samotný KMnO4 se nevznítí. Teprve po přidáním glycerolu dojde k zapálení směsi KMnO4 poskytuje kyslík. Když se samozapálení nedaří, zkuste přidat pár kapek H2SO4 je možné, že je KMnO4 nebo glycerol zastaralý a obsahuje více vlhkosti.
Kousek sodíku velikosti hrášku opatrně vložíme do misky s vodou s přídavkem fenolftaleinu. Nastane prudká reakce, při niž se Na teplem vznítí. Nutné ochranné brýle.
Do železné misky dáme NH4Cl. Při zahřívání nad kahanem se chlorid amonný rozdělí na kyselinu chlorovodíkovou( HCl) a amoniak (NH3). Opět je vidětbílý hustý dým.Popis obrázku: Použili jsme měděnou misku, takže je plamen zabarven zelenomodře.
Odděleně navážíme 1g chloridu amonného, 4g dusičnanu amonného a 4g práškového zinku. Směs promísíme v porcelánové misce a vytvoříme kužel.Tento kužel pokapeme malým množstvím vody. Směs po chvilce vzplane modrým plamenem a létají z něj jiskry.
Jemně rozetřený jod protřepeme ve zkumavce s koncentrovaným roztokem a po čtvrthodině roztok zfiltrujeme. Filtrační papír s jododusíkem natrháme na kousky a sušíme na vzduchu položené na větší kus filtračního papíru (cca hodinu). Když jsou krystalky jododusíku suché(černošedé), explodují slabým nárazem (poklepeme delší skleněnou tyčinkou, menší kousky třeba smetáčkem), plemenem, nebo ostrým světlem. Látka je nebezpečná v suchém stavu, připravuje se proto jen v malém množství. Veškerá manipulace je možná jen s vlhkým preparátem.
Podle toho, jaký chceme aby měl bengálský oheň zabarvení připravíme následující směsi:
Pro žluté zabarvení bengálského ohně smícháme 12g chlorečnanu draselného, 12g škrobu a 6g dusičnanu sodného. Pro zelené zabarvení 12g chlorečnanu draselného, 12g škrobu a 6g dusičnanu barnatého. Pro červený plamen 12g chlorečnanu draselného, 12g škrobu a 6g dusičnanu strontnatého. Pro modrozelené zabarvení plamene 12g chlorečnanu draselného, 12g škrobu a 6g dusičnanu měďnatého. Všechny ingredience navážíme do porcelánové misky a pomocí hmoždířové paličky rozetřeme do sebe. Poté směs všech látek nasypeme do železné misky. Směsi se zapalují koncentrovanou H2SO4 z pipety (stačí několik kapek).Kvůli velkému dýmu a výparům pracujeme v DIGESTOŘI.
Do těžkotavitelné zkumavky, pod kterou podložíme misku, dáme 3g KNO3 a intenzivně zahříváme kahanem. Po roztavení dusičnanu přidáme kousek rozžhaveného dřevěného uhlí velikosti fazole. Až reakce proběhne a směs dohořívá, vhodíme do zkumavky malou lžičku práškové síry. Reakce je velmi exotermická. Při správném postupu roztaví zkumavku. Přidání síry se může podle potřeby opakovat. POZOR: Při vkládání dřevěného uhlí je možné vyskočení, používejte tedy ochranné brýle. ( rovnice : 4KNO3 + C + S > SO2 + CO2 + 4KNO2)
Do směsi čistého ethanolu a vody (2:1) ponoříme gázu nebo látku, kterou vyždímáme a zapálíme. Páry ethanolu hoří, látka neshoří. Může se objevit modrý plamen či modré sraženinky na látce. Tento "fígl" se používá ve filmech, kdy jsou kaskadéři zapáleni a hrají hořící osobu.
Do jedné kádinky dáme 50ml vody a 0,33g KI, do druhé kádinky 50ml vody a 0,33g Pb(NO3)2. Obě kádinky zahříváme na trojnožce nad kahanem s azbestovou mřížkou. Oba roztoky přivedeme k varu a horké slijeme do Erlenmayerovy baňky, kterou postavíme do studené vody (nebo chladíme pod tekoucí vodou). Po čase vznikají "zlaté" krystalky PbI2, které jsou za horka rozpustné a za chladu téměř nerozpustné. Při slévání nesmí vzniknout žlutá sraženina. Pokud se tak stane, baňku zahřejeme a opět ochladíme (rovnice: Pb(NO3)2 + 2KI --> PbI2 + 2KNO3 ). Více fotografií najdete v odkaze.
Roztokem hexakyanoželeznatanu draselného napíšeme text na filtrační papír. Po uschnutí přetřeme papír roztokem Fe2(SO4)3. Jako "pero" zvolíme třeba kus špejle, které na konec namotáme vatu. Stejně to uděláme i na potření síranem železitým.
Více fotek naleznete v odkaze.
Do odměrného válce nalijeme 70ml peroxidu vodíku (H2O2 30%) a několik ml saponátu (jar) a směs zamícháme. Dále si vytvoříme 20ml nasyceného roztoku KI. Roztok KI rychle nalijeme do odměrného válce s peroxidem. Vzniká hodně pěny, která je teplá, vypařuje se z ní O2 a barví pokožku žlutě. ( 2 H202 --> 2H20 + O2) Peroxid vodíku se rozkládá na kyslík a vodu, KI slouží jako katalyzátor.
Více fotek naleznete v odkaze.
Do 800ml kádinky nalijeme vodu, cca do půlky. Do vody přidáme pár kapek kyseliny chlorovodíkové (HCl - 1:1) a indikátor. Do 1000ml baňky nalijeme 5ml amoniaku a zavřeme zátkou s dlouhou trubičkou. Baňku s amoniakem zahříváme krouživými pohyby nad kahanem, dokud se nezarosí konec trubičky a nevychází z ní výpary amoniaku ve formě bílé páry. ( Baňku držíme i za zátku, abychom zabránili vystřelení zátky). Když postřehneme výpary amoniaku, převrátíme baňku a ponoříme trubičku do předem připraveného roztoku vody, HCl a indikátoru. Roztok se ze spodní kádinky přečerpá do vrchní baňky a přitom změní barvu-efekt vodotrisku. Barvy se mění podle typu indikátoru. Na každý indikátor připravíme pokaždé nový roztok a postup opakujeme. Tashiro indikátor- roztok s HCl byl růžový, s amoniakem zelený. FF(fenolftalein indikátor)-roztok s HCl bezbarvý, s amoniakem fialkovorůžový. MO (methyloranž) - roztok s HCl růžový, s amoniakem žlutý. MČ(methylčerveň) - V tomto případě jsme udělaly pokus při pokusu a přidali jsme do roztoku vody s indikátorem více HCl. Výsledek byl takový, že měl roztok tmavě růžovou barvu a po smíchání s amoniakem přešel přes žluté zbarvení až k červenému.
