Frakční destilace

Úkol:              Na základě naměřených hodnot sestrojte graf a proveďte výpočty.  

Princip:          Frakční destilace je přetržitá destilace, kdy se složení nástřiku F postupně mění. V nástřiku koncentrace těkavější látky postupně klesá, a proto se musí zvyšovat destilační teplota při konstantním tlaku (nebo snižovat tlak při konst. teplotě destilace). Při frakční destilaci získáme jednotlivé frakce rozdílného složení.

Použité

výpočty:         Materiálová bilance:

                        - pro 1. frakci

                        a) celková materiálová bilance

                        m_F1 = m_D1 + m_B1                           m_F1....hmotnosti nástřiku

                        m_B1 = m_F1 - m_D1                             m_D1....hmotnost destilátu

                                                                    m_B1....hmotnost destilačního zbytku po prvním destilování

                        b) bilance těkavější složky

                        m_F1 . x_F1 = m_D1 . x_D1 + m_B1 . x_B1        

                        x_B1 = ( m_F1 . x_F1 - m_D1 . x_D1) / m_B1

                        - pro 2. frakci

                        m_B1 = m_F2

                        x_B1 = x_F2

                        a) celková materiálová bilance

                        m_F2 = m_D2 + m_B2

                        m_B2 = m_F2 - m_D2

                               

                        b) bilance těkavější složky

                        m_F2 . x_F2 = m_D2 . x_D2 + m_B2 . x_B2

                        x_B2 = ( m_F2 . x_F2 - m_D2 . x_D2) / m_B2

Chemikálie:   směs benzen - butanol (50 : 50)

Pomůcky a

zařízení:         destilační aparatura

Postup:        
  
1) Zjistit index lomu nástřiku u směsi butanol - benzen 50 : 50.

2) Odvážit do varné baňky asi 300 ml směsi a zkontrolovat přítomnost alespoň 2 varných kuliček.

3) Sestavit destilační aparaturu.

4) Zkontrolovat, že vrchní kohout na chladiči je otevřený.

5) Spustit chlazení.

6) Na předvážkách zvážit 2 kádinky 50 ml a nachystat je na jímání zachycované oddestilované frakce.  

7) Zapnout naplno topné hnízdo a regulátor napětí na polovinu (na hodnotu 4).

8) Začít samostatnou destilaci.

9) Po získání prvních 20 - 25 ml destilátu odečíst teplotu varu na obou teploměrech a získaný destilát odpustit do zvážené kádinky. Destilát rychle zvážit a potom zjistit jeho index lomu (benzen se stále vypařuje, proto musíme pracovat maximálně rychle a opatrně). Po naměření  obou hodnot vylít směs do původní lahve.

10) Během měření dále pokračovat v destilaci k získání další frakce destilátu.

 11) Po získání dalších 20 - 30 ml destilátu znovu odečíst teplotu varu, zvážit destilát v předvážené kádince a změřit jeho index lomu.
 12) Bod 10 opakovat až do doby, kdy ve varné baňce nezůstane téměř žádná směs (pozn. - směs se nesmí odpařit úplně!!!)

Výpočty:

                          Ukázka výpočtu m_D:

                          - hmotnost kádinky 1 = 28,3 g

                          - hmotnost kádinky 2 = 26,9 g

                          m_D = m_{kádinky + D} - hmotnost kádinky 1

                          m_D2 = 49,8 -28,3

                          m_D2 = 21,5 g

                          Ukázka výpočtu m_F:  

                          m_F1 = 263,5 ( zváženo)

                          m_F2 = 263,5 - 21,5

                          m_F2 = 242 g

                          Ukázka výpočtu m_B:

                          m_B = m_F - m_D

                          m_B = 242 - 21,5

                          m_B = 220,5 g 

Výpočty pro x_B:

měření indexu lomu 

měření indexu lomu - pohled do okuláru

odečítání hodnot indexu lomu

Spalné teplo plynných paliv

Úkol:              Na základě měření na Jukersově kalorimetru stanovte spalné teplo plynných paliv.

Princip:          Spalné teplo je množství tepla, které se uvolní dokonalým spálením jednotkového množství paliva. Předpokládá se, že voda uvolněná spalováním zkondenzuje a energii chemické reakce není třeba redukovat o její skupenské teplo. Spalné teplo se značí H. Jednotky závisí na volbě jednotkových množství látky a energie. Obvykle je to J/kg, ale používá se i J/mol, nebo J/m³.

                        Hodnota spalného tepla je vždy větší nebo alespoň rovna hodnotě výhřevnosti, díky zahrnutí skupenské přeměny.

Použité vztahy:

a) Teplo prošlé vody: Q = m_vody . C_vody . Δt_vody

b) Přepočet množství spáleného plynu (V_skut na V₀):

c) Výpočet spalného tepla:

Aparatura: 

Postup:           1) Do kalorimetru pusťte malým proudem vodu z kohoutku. Voda vstupuje do rozdělovací jímky 11, opatřené regulačním kohoutem (na boku) 14 s číselným nastavením. Základní nastavení je poloze 4. Otáčením regulačního kohoutku  vpravo či vlevo se reguluje průtok vody kalorimetrem (voda odchází přes nádobku 15 a zvlhčovačem vzduchu 13). Voda musí jimi protékat rovnoměrně, ustáleně. Množství vody přiváděné do výměníku kalorimetru je nutno zregulovat před vlastním měřením tak, aby rozdíl teplot mezi vstupující a ohřátou vodou byl při měření v rozmezí 5 - 10 °C. Teplota vstupní vody se odečítá na teploměru 17, výstupní - ohřáté vody na teploměru 18. Teplota spalin (teploměr 20) nesmí přesáhnout teplotu v místnosti a teplotu ohřáté vody, jinak je měření nepřesné. V tomto případě je nutno zvýšit průtok výměníkem kalorimetru. 

           2) Z kalorimetru vyjměte kahan 7, otevřete přívod plynu a pomocí tlačky seřiďte zadaný průtok plynu přes rotametr do měřící aparatury. Kahan zapalte, plynoměrem nechte protéci 10 - 15 litrů plynu. Přitom se z plynoměru a přívodních hadic vypudí případný nasátý vzduch a proud plynu se ustálí. Je-li potřeba, upravte přívod nasávaného vzduchu do kahanu tak, aby jádro plamene mělo modrozelenou barvu a plamen byl nesvítivý. Pak vsuňte kahan do kalorimetru a upevněte jej v bajonetové přírubě 23. Pod odkapávající trubku 21 se postaví zvážená kádinka na jímání vody zkondenzované ze spalin.

         

          3) Regulačním kohoutem 14 se upraví průtok vody tak, aby teploty odpovídaly předepsaným podmínkám. Nemění-li se předepsané teploty po dobu 15 - 20 minut, bylo dosaženo ustáleného stavu a je možno přistoupit k vlastnímu měření.

             4) Po proběhnutí ručičky plynoměru hodnotou nula se přepne trojcestný kohout 16 do polohy pro odvod ohřáté vody do odměrného válce. Současně se odečte stav elektroměru. Po naplnění odměrného válce se rozdělovací kohout přepne do druhé polohy a ohřátá voda se jímá do dalšího odměrného válce. Množství ohřáté měřit na technických vahách. Měření provádět tak dlouho, až získáte předepsané množství ohřáté vody. Pak se měření ukončí odečtením stavu plynoměru a uzavřením přívodu vody a plynu. Je nutné zvážit množství zkondenzované vody. Při měření je nutné zapisovat a sledovat neměnnost teplot odečítaných na jednotlivých teploměrech. 

Vakuová destilace

Úkol:              Zjistěte závislost teploty varu kapaliny na tlaku při destilaci a graficky porovnejte s teoretickou závislostí teploty varu.

Princip:          Bod varu je definován jako teplota, při které je tlak par kapaliny právě roven tlaku okolí.Snížením tlaku okolí je tedy možné snížit b.v. látky. Aplikací této myšlenky je vakuová destilace, která patří mezi destilační metody pracující s nižším tlakem než je tlak atmosférický. Využití vakuové destilace je v některých případech opodstatněno také lepším dělením směsí. V technické praxi se vakuová destilace využívá pro: zpracování ropy, regeneraci org. rozpouštědel, čištění odpadních vod.

Chemikálie:   xylen

Pomůcky a

zařízení:         destilační aparatura

Postup:           1) Zkontrolovat množství xylenu (vhodné množství je do půlky varné baňky)

                        2) Pustit chlazení na digestoři a snížit tlak pomocí vodní vývěvy na maximální Δh  rtuťového U-manometru.

                        3) Po ustálení tlaku začít zahřívat varnou baňku pomocí topného hnízda, které je maximálně zapnuté ( zapnuté oba přepínače + napájecí zdroj na hodnotu 4 - asi polovina).

                        4) Oddestilovat 2/3 objemu xylenu  a zapsat ustálenou teplotu varu, potom přerušit vakuum.

                        5) Zrušit vakuum, oddálit topné hnízdo a předestilovaný xylen přelít opatrně zpět do varné baňky pomocí nálevky tak, aby se do baňky nedostalo mazivo.

                        6) Totéž opakovat při zadaných Δh.

Poznámka:     Varnou baňkou musí mírně probublávat přisávaný vzduch pomocí tyčinky ponořené do kapaliny - kvůli promíchávání a zabránění utajeného varu.

                        Nevadí, dojde - li k prudkému varu a rychlému předestilování většího množství xylenu.

Použité vztahy:  

Graf:  V grafu chybí přímka se skutečnými teplotami, všechny body jsou proloženy

Závěr: Z naměřených a vypočítaných hodnot jsme sestrojili graf závislosti teploty na tlaku, ze kterého jsme při proložení bodů získali 3 přímky z nichž vyplývá, že při nejnižších teplotách se vydestiluje p-xylen, poté m - xylen a nakonec o-xylen.

CET - Rotační kulový odpařovák

Úkol:              Proveďte měření na RVO za dodržení všech bezpečnostních předpisů. Na základě naměřených hodnot proveďte vyhodnocení měření.

a) Materiálovou bilanci

b) Tepelnou bilanci vyhřívání

c) Tepelnou bilanci odpařování

d) Celkovou tepelnou bilanci

Pomůcky a chemikálie: Stopky, skleněné kuličky, mikrometrický šroub, roztok glycerolu.

Princip:          Odpařování - je odstranění těkavější složky z vroucího roztoku. Vzniká zahuštěný roztok (kapalná fáze) a brýdové páry (páry odpařeného čistého rozpouštědla)

Teplota varu - teplota, při které dojde k odpaření celého roztoku. Teplota varu roztoku je vyšší, než teplota varu čistého rozpouštěla a se zvyšující se koncentrací se teplota varu zvyšuje. Teplota varu zahuštěného roztoku se dá snížit snížením tlaku (vakuové odparky).

Odparky - skládají se ze 3 částí

1. vařák

2. oddělovač par

3. odlučovač kapek

- výpočet odparky - 1) materiálová bilance

a) celková materiálová bilance: m₁=m₂+m_g

  

b) bilance rozpuštěné složky: m₁x₁ = m₂x₂

Použité vztahy:

1) Materiálová bilance laboratorní vakuové odparky: m₁ = m₂ + m₃ + m_ztr

m₁ - hmotnost zahřívané kapaliny v baňce 1

m₂ - hmotnost zbytku zahřívané kapaliny v baňce 1

m₃ - hmotnost zkondenzovaných brýdových par v baňce

m_ztr - ztráty do vývěvy - počítá se

2) Tepelná bilance vyhřívání ( účinnost topné páry při vyhřívání):

a) Kalorimetrická rovnice: Q_teor = m₁ . c₁ . (tm₂ - tm₁)..... c₁ = c_H2O = 4,18 KJ. k^-1. kg^-1

 Q_skut = elektroměr při prvních parách v chladiči - elektroměr na začátku [kWh]

b) Účinnost topné páry:  η_{vyhřívání} = Q_teor/Q_skut . 100 (%)

3) Energetická bilance odpařování:

a) Kalorimetrická rovnice: Q_teor = m_odp . l ..... l = výparné teplo

m_odp = m₃ + m_ztr = m₁ - m₂

Q_skut = elektroměr na konci - elektroměr na začátku [kWh]

b) Účinnost odpařování: η_{odpařování} = Q_teor/Q_skut . 100 (%)

4) Celková účinnost odpařování: η = (Σ Q_teor / Σ Q_skut ) . 100

             Postup: 1) Přenést elektroměr a zavěsit ho do svislé polohy na stojanu.

2) Zkontrolovat, že baňky neobsahují žádnou zbytkovou vodu.

3) Zapnout chlazení ( voda odtéká malým proudem).

4) Do varné (velké) nádoby odvážit 800 - 1000g studené vody a změřit její teplotu.

5) Sestavit aparaturu RVO: RVO napojíme na vývěvu přes pojistnou nádobu s možností přisávání vzduchu na regulátor vakua a na zkrácený rtuťový U-manometr.

6) Spustit do chladiče vodu - průtok nastavit tak, aby páry kondenzovaly v 1/3, popř 2/3 výšky chladiče.

7) Spustit naplno vodní vývěvu, uzavřít nasávání vzduchu do pojistné nádoby a pomocí regulátoru vakua zvyšovat hodnotu vakua ( rozdíl hladin na rtuťovém U-manometru musí být mezi 80 - 120mm). Dojde-li ke změně vakua, je nutné ho upravit na požadovanou hodnotu.

8) Pod varnou baňku vložit topné hnízdo ( bez připojení k el. proudu).

9) Zapnout rotaci varné baňky.

10) Na elektroměru odečíst stav v kWh ( co nejpřesněji).

11) Pokud se hodnota vakua 10 minut nemění, připojit topné hnízdo do elektrické sítě a začít s vyhříváním odpařovaného roztoku ( zahušťováním).

12) Vyhřívejte aparaturu ( pomocí topného hnízda) na provozní teplotu tzn. první páry odpařené kapaliny přejdou do chladiče.  V tento moment zapsat stav elektroměru.

13) Pak proveďte vlastní odpařování po dobu určenou vyučujícím, nejméně však 60 minut. průtok chladící vody volte tak, aby odpařené páry kondenzovaly v 2/3 výšky chladiče. Po celou dobu měření je nutno dodržovat stejnou hodnotu vakua.

14) Po ukončení odpařování jeden student odpojí elektroměr a topné hnízdo oddálí od varné baňky. Druhý student vypne rotaci baňky, zavzdušní aparaturu otevřením tlačky pro přisávání vzduchu a nakonec vypne vývěvu.

15) Změřit množství vody a teplotu odpařené kapaliny (brýdové páry) a zbytku ve varné baňce. (Pro získání správných výsledků je nutné varnou baňku rychle oddělit od zbytku aparatury, aby nedocházelo k dalšímu odpařování.

16) Stanovit tvrdost odpařované a odpařené vody komplexometricky. Odpiperovat 100ml vody, přidat 5ml amonného ústoje a na špičku nože indikátor ECHČT, titrovat 0,01M K3 z vínově červeného do kovově modrého zbarvení.

Aparatura:

Naměřené hodnoty: 

- počáteční hmotnost odpařované kapaliny: 905g

- konečná hmotnost odpařované kapaliny: 375g

- počáteční teplota odpařované kapaliny: 18°C

- konečná teplota odpařované kapaliny: 44°C

- hodnota vakua - ( z tabulek odečteme b.v. kapalin): 92.133,33= 12 266,4 Pa

- hmotnost odpařených a zkondenzovaných  par: 525

- teplota odpařených par: 44°C

- teplota zkondenzovaných par: 44°C

- doba potřebná k vyhřátí: 30 minut

- doba vlastního odpařování: 1 hodina

- množství energie potřebné k vyhřátí aparatury: 0,1kWh

- množství energie potřebné k odpaření kapaliny v průběhu měření: 0,68kWh

- vypočítat tvrdost odpařované a odpařené vody: X

Výpočty:

CET - Výměník tepla

Úkol:              1) Proveďte tepelnou bilanci jednoduchého laboratorního výměníku. Vypočtěte hodnotu úhrnného součinitele prostupu tepla a znázorněte jeho závislost na různých podmínkách výměny tepla.

Pomůcky a chemikálie: Stopky, skleněné kuličky, mikrometrický šroub, roztok glycerolu.

Princip: Jde o převod tepla z jednoho média na druhé přes pevnou přepážku.

Rozdělení VT podle směru proudění:

a) souproud

b) protiproud

c) kombinovaný

d) křížový

Použité vztahy:   1) Množství tepla přijaté chladnějším proudem: Q₁= m₁c_1Δt

2) Množství tepla odebrané teplejšímu proudu: Q₂= m₂c_2Δt

3)Výpočet střední hnací síly Δt_stř - závisí na druhu zapojení

    

C_1,2= 4,18 Jkg^-1K^-1 - specifická tepelná kapacita

4) Úhrnný součinitel přestupu tepla K: Q = Q₁ = k.S. Δt_stř                    k=[W.m^-2.K^-1]

Aparatura: 1- kovová trubice

 2 - novodurový plášť

 3-6 - mikro teploměry

 7 a 8 - rotametry

 9 - ultratermostat

 10 - dekantační válec

 11 - výlevka

 12 a 13 - regulační tlačky

                 Postup:  1) Sestavit aparaturu dle pokynů vyučujícího - souproud.

2) Zkontrolovat výšku vody v Höplerově termostatu a nastavit teplotu v rozmezí  50 - 70°C. Termostat uvést do chodu pod dohledem vyučujícího!

3) Zkontrolovat, zda mezi vyrovnávací nádobou studené vody a výměníkem tepla nejsou vzduchové bubliny.  V případě že ano, je nutno bubliny odstranit.

4) Průtok studeného proudu je v rotametru mezi hodnotami 1-7 výšky kuželky - upravujeme tlačkou.

5) Po ustálení teplot (cca 15 minut) se při nastavených průtocích odečtou v 5ti minutových intervalech hodnoty průtoku studeného proudu. Hodnotu průtoku studeného proudu zjistíme změřením doby výtoku pro 500ml.

6) Postupně snižujeme velikost průtoku studeného proudu na hodnoty 6,5,4,3,2,1 a 0 výšky kuželky na rotametru. Po ustálení teplot odečteme jejich hodnoty vždy 5x po  minutě.

7) Průtok teplého proudu se během všech měření nemění. Jeho hodnota se změří až jako poslední, po provedení všech měření.

8) Naměřené a vypočtené hodnoty uvést do tabulky.

             

                  Tabulky:

Graf:

aparatura

 rotametr

Höplerův termostat