Stanovení Mg2+ jako Mg2P2O7

Princip:

Kationt Mg²⁺ se v prostředí (výsledné prostředí) 2,5% rozotku NH_3(aq) a NH₄Cl sráží hydrogen-fosforečnanem amonným dle rovnice:

Mg²⁺ + NH4⁺ + Po₄^3- + 6H₂O =>  NH₄MgPO₄ . 6 H₂O

Vyloučená sraženina se po stání na teplém místě filtruje bílou páskou, promývá a po vysušení, spálení filtru se žíhá při 900°C, kdy se převede na MgP2O7 dle rovnice:

2 NH₄MgPO₄ . 6 H₂O  => Mg₂P₂O₇ + 2NH₃ + 13 H₂O

Mg₂P₂O₇ se  po ochlazení váží.

Podmínky stanovení:

1.      Prostředí srážení NH₄Cl zabrání znečištění okluzí

2.      Prostředí 2,5% NH_3(aq) – výsledná koncentrace NH₃ po vysrážení

3.      Srážení 10ti násobkem (NH₄)2HPO₄

4.      Srážení po kapkách, za míchání

5.      Stání na teplém místě

6.      Filtrace bílou páskou, může být za tepla

7.      Promytí 2,5% NH_3(aq) s 1% NH₄NO₃ může oxidovat při spalování

8.      Žíhání 900°C

Stanovení ruší:

Kromě iontů, které se sráží Cl^-, NH_3(aq) v kyselém prostředí, taky kationty, které se sráží s PO₄^3-, např. Ca²⁺, Mg²⁺, Zn²⁺ atd.

Postup stanovení:

1.      Vzorek naředit destilovanou vodou asi na 80 ml

2.      Přidat malou lžičku NH4Cl a po kapkách a za míchání přidávat 20-25 ml NH₄H₂PO₄

3.      Zahřát roztok asi na 80°C, přidat několik kapek indikátoru fenolftalein a neutralizovat po kapkách.

4.      Přidat konc. NH_3(aq) (asi jednu pětinu stanovovaného roztoku)

5.      Stání na teplém místě asi 1 hodinu

6.      Filtrace bílou páskou, třikrát promýt 2,5% roztokem NH_3(aq) v 1% NH₄NO₃

7.      Filtr předat do vyžíhaného a zváženého kelímku

8.      Vysušit, spálit filtr nad kahanem, vyžíhat při 900°C (asi hodinu) do konstantní hmotnosti. 
9.      Po ochlazení v exsikátoru zvážit Mg₂P₂O_7.  

Naměřené hodnoty:

Hmotnost navážky:…0,2…g

Dostali jsme přímo vzorek, k jednomu stanovení, faktor ředění tedy 1

Hmotnost vyžíhaného kelímku č.: 9/3 : 9,9782g

Hmotnost vyžíhaného kelímku + MgO č.: 9/3 : 10,1098g

Hmotnost MgO č.: 9/3 : 0,1316 g

Výpočty:

9/3 - m (Mg) = 0,2185 . 0,0287546 . 1

%Mg= 0,0287546 : 0,2 . 100

=14,37%