Stanovení síranu jako BaSO4

Princip: Aniont SO₄^2- se za horka sráí z kyselých roztoků (HCl) teplým roztokem BaCl₂ dle rovnice:

Ba²⁺ + SO₄^2- => BaSO₄

Vyloučená sraženina se po stání na teplém místě filtruje modrou páskou, promývá a po vysušení, spálení filtru se žíhá při 600-700°C. Po ochlazení se váží BaSO₄

Podmínky stanovení:

1.      Prostředí HCl, nesmí být koncentrace.

2.      Srážení za horka a horkým 2% roztokem BaCl₂

3.      Stání na teplém místě

4.      Filtrace za horka

5.      Filtrace modrou páskou

6.      Promývání horkou vodou

7.      Žíhání při 500-600°C (max. 700°C)

Postup stanovení:

1.      Vzorek naředit destilovanou vodou asi na 80 - 90 ml

2.      Přidat několik kapek indikátoru methyloranž a poté HCl do červeného zbarvení

3.      Roztok zahřát na 70 – 80°C

4.      Srážet po kapkách a za míchání 25-30ml horkého 2% roztoku BaCl₂

5.      Po stání na teplém místě 60-120 minut filtrovat modrou páskou, třikrát až pětkrát promýt destilovanou vodou.

6.      Filtr předat do vyžíhaného zváženého kelímku

7.      Vysušit, spálit filtr nad kahanem, vyžíhat při 600-700°C do konstantní hmotnosti na BaSO₄ (asi hodinu)

8.      Po ochlazení v exsikátoru zvážit BaSO₄.

Naměřené hodnoty:  

Hmotnost navážky:…0,2…g

Dostali jsme přímo vzorek, k jednomu stanovení, faktor ředění tedy 1

Hmotnost vyžíhaného kelímku č.: 9/1 : 8,03365 g

Hmotnost vyžíhaného kelímku + BaSO₄ č.: 9/1 : 8,2714 g

Hmotnost BaSO₄ č.: 9/1 : 0,23775 g

Výpočty:

9/1 - m (SO₄) = 0,4112 . 0,23775 . 1

%SO4= 0,0977628 : 0,2 . 100

SO4 = 48,88%