Stanovení rovnovážné kapacity ionexu, eluční křivka

Princip:          Iontoměniče jsou látky schopné vratné výměny iontů. Jedná se o organické polymerní látky s charakteristickou skupinou. U měniče kationtů (katex) se jedná o skupinu –SO3H u měniče aniontů (anexu) se většinou jedná o skupinu NR3+OH-. Zpětnou výměnu iontů provádíme zpravidla pomocí silné kyseliny (u katexu) nebo silné zásady (u anexu)
Pomůcky a chemikálie:        5M kyselina chlorovodíková, 0,05M chlorid železitý, 1% KSCN, zkumavky (cca 35 ks), dělící nálevka, kádinka

Postup k úkolu č.1.:  1) Navážíme asi 1g suchého měniče kationtů (přesně, na 4 desetinná místa).
2) Vpravíme jej do titrační baňky o objemu 250cm3, přidáme 50cm3 10%ního roztoku NaCl a obsah baňky důkladně promícháme.

3)  Měnič ulpělý na stěnách baňky spláchneme asi 100cm3 destilované vody, baňku zazátkujeme a necháme 14 dní ustát.

4) Uvolněnou HCl titrujeme asi 0,1M NaOH na methyloranž z červeného do oranžového zabarvení.

5) Rovnovážnou kapacitu měniče kationtů vypočítáme podle vztahu.

Výpočty:              
  




 [mol/kg]
a….je spotřeba asi 0,1M NaOH v dm3
c…je přesná koncentrace odměrného roztoku NaOH v mol.dm-3
n… je navážka měniče v kg

Princip k úkolu č.2:  Jestliže iontoměnič naplníme do kolony absorbujeme na něj iont a potom jej silnou kyselinou vymýváme a sledujeme závislost koncentraci daného iontu na objemu elučního roztoku, získáme eluční křivku.
Postup:                  1) Kolonu naplněnou měničem kationtů promýváme destilovanou vodou.
2) Pak přidáme 1ml 0,05M roztoku chloridu železitého.
3)  Železité ionty se nám vážou během promývání destilovanou vodou na měnič iontů.
4) Pak na kolonu přivádíme 5M HCl rychlostí 1-2kapky za sekundu.
5) Průtoková rychlost musí být konstantní.
6) Odměrným válcem odměřujeme 5ml elučního roztoku, ten pak přilíváme do zkumavek a pokračujeme tak dlouho, dokud nejsou železité ionty vyvinuty.
7) V jednotlivých frakcích stanovíme obsah iontů fotometricky na spekolu při vlnové délce λ=460nm.
8)Sestrojíme eluční křivku. (závislost koncentrace iontu na objemu roztoku)

Pozn.: Nad iontoměničem musí být vždy vrstva roztoku, jinak se tvoří bubliny a kolona přestane fungovat.

Potřebné chemikálie


pomůcky 2.část


zde hezky vidíme podle barvy obsah železa
 zde hezky vidíme podle barvy obsah železa
 chystání vzorku do kyvety a následně spektrometru


Nepřesná eluční křivka - správně by měl vyjít pouze 1 peak



Žádné komentáře:

Okomentovat