Stanovení Fe2+ jako Fe2O3

Princip: Fe²⁺ se po oxidaci na Fe³⁺ sráží za horka v mírně kyselém prostředí za přítomnosti NH₄Cl, sráží se s zř. NH_{3 aq} jako Fe(OH)₃. Vyloučená sraženina se po odfiltrování (dekantací) a promytí žíhá při 900°C na Fe₂O₃, který se poochlazení váží. Počítá se zpravidla % Fe.

 Podmínky stanovení:

1.      Fe ²⁺ nutno převést na Fe³⁺, oxidace – povaření s H₂O₂, HNO₃, v případě H₂O₂ a bromové vody, nadbytek Br₂ nebo H₂O₂ nutno vyvařit.

2.      Prostředí NH₄Cl – jako slabá kyselina- zabraňuje znečistění okluzí a podporuje vyloučení sraženiny.

3.      Srážení za tepla po kapkách, za míchání.

4.      Srážení s zř. NH_{3 (aq)} do slabě amoniakální reakce

5.      Filtrace dekantací, za horka, filtračním papírem bílá páska

6.      Promývání horkým 1% NH₄NO₃

7.      Tepelná úprava- žíhání 900°C

Stanovení ruší:

1.      Nesmí být přítomny ionty, které se srážejí v slabě kyselém prostředí.

2.      Prostředí NH₄Cl – vadí kationty, které se srážejí s Cl^- (I. třída)

3.      Stanovení ruší kationty, které se srážejí s NH_{3 (aq)} – Bi³⁺, Sb³⁺, Sn²⁺

4.      Stanovení ruší anionty, které v daném prostředí poskytují se stanovovaným kationtem sraženiny – PO₄^3-, AsO₄^3-.

Postup stanovení:

1.      Vzorek Fe²⁺ doplnit po rysku (250ml), na stanovení pipetovat 50ml zásobního roztoku.

2.      Přidat asi 1g NH₄Cl, naředit destilovanou vodou na 80-90ml, 2ml HNO₃ (1:1), mírně povařovat pod hodinovým sklem asi 10 minut.

3.      Srážet s zř. NH_3aq (za horka, po kapkách, za míchání ) do slabě amoniakální reakce.

4.      Filtrace po usazení sraženiny za horka filtračním papírem blá páska, promývání vařícím 1% roztokem NH₄NO₃ – nejlépe dekantací.

5.      Filtr předat do vyžíhaného a zváženého kelímku, vysušit, spálit nad kahanem, vyžíhat nad kahanem a vyžíhat při 900°C do konstantní hmotnosti Fe₂O₃ (zhruba 60 minut).

1.      Fg= 2.M(Fe) : M (Fe2O3) = 2 . 55,85 : 159,7 = 0,6994 2.      mss = Fg . mFe2O3 . Fř 3.      % Fe = mss : navážka . 100 Hmotnost navážky:……0,6…….g Zásobní roztok vzorku: 250 ml Na 1.stanovení pipetováno 50 ml zásobního roztoku Na 2. Stanovení pipetováno 50 ml zásobního roztoku Hmotnost vyžíhaného kelímku č.: 9/1 : 8,0297g Hmotnost vyžíhaného kelímku + Fe2O3 č.: 9/1 : 8,0898g Hmotnost Fe2O3 č.: 9/1 : 0,0601g Hmotnost vyžíhaného kelímku č.: 9/2 : 8,5494g Hmotnost vyžíhaného kelímku + Fe2O3 č.: 9/2 : 8,6102g Hmotnost Fe2O3 č.: 9/2 : 0,0608g Hmotnost vyžíhaného kelímku č.: 9/3 : 9,9801g Hmotnost vyžíhaného kelímku + Fe2O3 č.: 9/3 : 10,04025g Hmotnost Fe2O3 č.: 9/3 : 0,0604g Závěr: Vzorek č. 1 obsahoval 35,02% Fe3+ Vzorek č. 2 obsahoval 35,43% Fe3+ Vzorek č. 3 obsahoval 35,20% Fe3+