Stanovení Ca2+ Jako CaO

Princip : Ca²⁺ se sráží za horka v slabě amoniakálním prostředí mírným nadbytkem šťavelanu amonného podle rovnice Ca²⁺ + C₂O₄^2- => CaC₂O₄ . Vyloučená sraženina se po stání na teplém místě odfiltruje, promyje se a tepelnou úpravou se převede buď na CaC₂O₄ (bez změny), nebo na CaCO₃, CaO, které se po ochlazení váží. Tepelná úprava se dělá buď při 110° ( CaC₂O₄ . H₂O => CaC₂O₄ + H₂O _(g) ) nebo

 600°C - CaC₂O₄ => CaCO₃ +CO_2(g) v laboratoři, 1000°C CaCO₃=> CaO + CO₂

Sumárně při 1000°C – CaC₂O₄ => CaO + CO₂ +CO

Podmínky stanovení:

1.      Vychází se z H+ roztoku v (alkalickém prostředí by se mohl vyloučit šťavelan vápenatý)

2.      Srážejí se v slabě amoniakálním prostředí, (přidat metylčerveň) pak NH_3(aq) přejde do žlutého zabarvení

3.      Srážení za tepla po kapkách, za míchání.

4.      Srážení nadbytkem 5% šťavelanu amonného - (NH₄)₂C₂O₄, nesmí se použít kyselina šťavelová-H₂C₂O₄, neutralizovala by přítomný NH_3(aq)

5.      Stání na teplém místě -  4 hodiny

6.      Filtrace za horka modrou páskou

7.      Promývání 1% CaC₂O₄

8.      Tepelná úprava- po vysušení a spálení filtru žíhání při 1000°C na CaO

9.      Ochlazený CaO se rychle váží (dig. Váhy), nebo se váží v uzavřené vážence.

 Stanovení ruší:

1.      Ionty, které se sráží kyselinou, kationty I.třídy, křemičitany, thiosírany

2.      Ionty, které se sráží s vodným roztokem čpavku

Postup stanovení:

1.      Vzorek naředit asi na 100 ml destilovanou vodou

2.      Přidat asi 3 kapky indikátoru methylčerveň a pak přidávat zřed. NH_3(aq) do žlutého zabarvení roztoku

3.      Zahřát na 70-80°C

4.      Srážet 20-25ml 5% roztokem (NH₄)₂C₂O₄

5.      Zakrýt, nechat stát asi 4 hodiny

6.      Filtrace modrou páskou, třikrát promýt 1% roztokem (NH₄)₂C₂O₄

7.      Filtr předat do vyžíhaného a zváženého kleímku

8.      Vysušit, spálit filtr nad kahanem, vyžíhat při 1000°C do konst. hmotnosti na CaO

9.      Po ochlazení v exsikátoru rychle zvážit

1.        1.      Fg= M(Ca) : M (CaO) = 40,08 : 56,08 = 0,7147

2.      m_ss = Fg . mCaO . Fř

3.      % Ca = mss : navážka . 100

Hmotnost navážky:……0,4…g

Zásobní roztok vzorku: 250 ml

Na 1.stanovení pipetováno 50 ml zásobního roztoku

Na 2. Stanovení pipetováno 50 ml zásobního roztoku

Hmotnost vyžíhaného kelímku č.: 9/1 : 8,0293g

Hmotnost vyžíhaného kelímku + CaO č.: 9/1 : 8,0846g

Hmotnost CaO č.: 9/1 : 0,0553g

Hmotnost vyžíhaného kelímku č.: 9/2 : 8,54825g

Hmotnost vyžíhaného kelímku + CaO č.: 9/2 : 8,60335g

Hmotnost CaO č.: 9/2 : 0,0551g

Závěr:

9/1= 49,40%

9/2 = 49,22%