Metody v RTG spektru

- vznik RTG spekter - RTG záření je uvolňováno při elektronových přeskocích na vnitřních elektronových chladinách. Je vysoce energické a má λ 0,1 - 10 nm. Jestliže záření o této vysoké energii dopadne na atom, vyrazí ( úplně pryč) elektrony z hladin nejblíže k jádru a na uvolněné místo přeskakují elektrony z vyšších hladin a rozdíl energií mezi hladinami pak určuje λ emisního záření, které atomy vydávají.
- α β γ udává počet přeskočených hladin
- K, L, M udává na kterou hladinu elektron skočil
Podle toho, jak interaguje RTG záření s látkou rozeznáváme:
a) RTG fluorescenční spektrometrii, kdy sledujeme emisní záření vzniklé přeskoky elektronů na nižší hladiny
b) RTG absorpční analýzu, kdy sledujeme úbytek záření po průchodu látkou
c) RTG difrakční analýzu, kdy sledujeme RTG záření odražené od krystalových rovin


a) RTG fluorescenční spektrometrie
- schéma- 
- zdroj - zdrojem záření je RTG lampa, která vydává primární RTG spojité záření. Toto záření dopadne na vzorek, kde vyrazí elektrony z vnitřních hladin. Na uvolněná místa okamžitě obsadí elektrony  z vyšších hladin a ze vzorku tak vychází sekundární  emisní záření, ve kterém jsou čáry všech prvků obsažených ve vzorku. Tato záření nazýváme fluorescenční. Záření dopadne na monochromátor

- monochromátor - je tvořen rozkladným krystalem rozřezaným napříč krystalovými rovinami. Nejčastěji se používá LiF. Rozložené záření dopadá na otočný detektor.
- detektor - se vždy nastaví proti určité čáře. Detektory registrují RTG záření a nejčastěji se používá ionizační detektor  proporcionální, průtokový - kde dochází k ionizaci netečných plynů RTG zářením.
- Vlnová délka emisního záření nám určuje kvalitu ( 3 čáry) intenzita čáry nám určuje kvantitu ( kalibrace).
- výhody - analyzujeme pevné i kapalné vzorky v původním stavu, navíc při použití více detektorů analýza trvá desítky sekund až minuty
- nevýhody - drahé
- použití - kvalitativní analýza prakticky všech prvků od fluoru dále, vzhledem k vysoké ceně se používá především v ocelářství, geologii, ale také při výrobě skla a cementu, protože analyzuje i nevodivé materiály

b) RTG absorpční analýza
- absorpce RTG záření závisí pouze na vlastnostech atomů, nikoliv na jejich fyzikálním, či chemickém stavu. Schopnost jednotlivých prvků absorbovat záření roste postupně s jejich atomovým číslem. Dále absorpce závisí také na tloušťce vrstvy , kterou záření prochází.
-  použití - lékařství a defektoskopie = metoda na zjišťování nehomogenit v materiálech.  Kontrolují se tak například namáhané spáry, nebo výrobky pro jadernou energetiku.
- postup - vzorek ozáříme RTG záření a po průchodu látkou zbytkové záření detegujeme

c) RTG difrakční analýza
- RTG záření může s hmotou interagovat i bez výměny energie. Toho využíváme pro studium krystalové struktury látek. Při dopadu monochromatického záření na krystal dojde k odrazu a po odrazu se RTG paprsky skládají a dojde k jejich zesílení, nebo zeslabení. Tento jev matematicky popisuje Braggův zákon.
 Zesílení max. = posun paprsků o celou vlnovou délku:
Zeslabení max. = posun paprsků o 1/2 vlnové délky:
-Braggův zákon:

ABA´= zpoždění 2. paprsku oproti prvnímu, RTG záření bude maximální, jestliže posun paprsků bude o celistvý násobek vlnové délky - n . λ = 2AB, n . λ = 2 . d . sinα, n... celé číslo, λ... vlnová délka použitého záření, d = mezirovinná vzdálenost, sinα...úhel dopadu RTG záření.
- Na krystal dopadají paprsky RTG záření o určité λ a paprsky, které se odrazily od vnitřních rovin krystalu mají vlivem delší dráhy určité zpoždění
- Braggův zákon nám udává závislost mezi λ a úhlem RTG záření a zpoždění paprsku, které je úměrné mezirovinné vzdálenosti
- Nejčastěji používáme práškovou metodu, kdy se vzorek rozdrtí na prášek a umístí se do proudu RTG záření. Tam se neustále otáčí a vždy je některý krystalek natočen tak, že splňuje Braggovu podmínku a vytvoří bod. Dlouhou expozicí pak dostaneme záznam buď ve formě kruhů, anebo přímo ve formě píků. Ze vzdálenosti jednotlivých kroužků, nebo píků, pak určíme vzdálenost krystalových rovin
- použití - identifikace látek ( fotopapír), kvantitativní analýza v případě píků

Žádné komentáře:

Okomentovat