Frakční destilace

Úkol:              Na základě naměřených hodnot sestrojte graf a proveďte výpočty.  

Princip:          Frakční destilace je přetržitá destilace, kdy se složení nástřiku F postupně mění. V nástřiku koncentrace těkavější látky postupně klesá, a proto se musí zvyšovat destilační teplota při konstantním tlaku (nebo snižovat tlak při konst. teplotě destilace). Při frakční destilaci získáme jednotlivé frakce rozdílného složení.

Použité

výpočty:         Materiálová bilance:

                        - pro 1. frakci

                        a) celková materiálová bilance

                        m_F1 = m_D1 + m_B1                           m_F1....hmotnosti nástřiku

                        m_B1 = m_F1 - m_D1                             m_D1....hmotnost destilátu

                                                                    m_B1....hmotnost destilačního zbytku po prvním destilování

                        b) bilance těkavější složky

                        m_F1 . x_F1 = m_D1 . x_D1 + m_B1 . x_B1        

                        x_B1 = ( m_F1 . x_F1 - m_D1 . x_D1) / m_B1

                        - pro 2. frakci

                        m_B1 = m_F2

                        x_B1 = x_F2

                        a) celková materiálová bilance

                        m_F2 = m_D2 + m_B2

                        m_B2 = m_F2 - m_D2

                               

                        b) bilance těkavější složky

                        m_F2 . x_F2 = m_D2 . x_D2 + m_B2 . x_B2

                        x_B2 = ( m_F2 . x_F2 - m_D2 . x_D2) / m_B2

Chemikálie:   směs benzen - butanol (50 : 50)

Pomůcky a

zařízení:         destilační aparatura

Postup:        
  
1) Zjistit index lomu nástřiku u směsi butanol - benzen 50 : 50.

2) Odvážit do varné baňky asi 300 ml směsi a zkontrolovat přítomnost alespoň 2 varných kuliček.

3) Sestavit destilační aparaturu.

4) Zkontrolovat, že vrchní kohout na chladiči je otevřený.

5) Spustit chlazení.

6) Na předvážkách zvážit 2 kádinky 50 ml a nachystat je na jímání zachycované oddestilované frakce.  

7) Zapnout naplno topné hnízdo a regulátor napětí na polovinu (na hodnotu 4).

8) Začít samostatnou destilaci.

9) Po získání prvních 20 - 25 ml destilátu odečíst teplotu varu na obou teploměrech a získaný destilát odpustit do zvážené kádinky. Destilát rychle zvážit a potom zjistit jeho index lomu (benzen se stále vypařuje, proto musíme pracovat maximálně rychle a opatrně). Po naměření  obou hodnot vylít směs do původní lahve.

10) Během měření dále pokračovat v destilaci k získání další frakce destilátu.

 11) Po získání dalších 20 - 30 ml destilátu znovu odečíst teplotu varu, zvážit destilát v předvážené kádince a změřit jeho index lomu.
 12) Bod 10 opakovat až do doby, kdy ve varné baňce nezůstane téměř žádná směs (pozn. - směs se nesmí odpařit úplně!!!)

Výpočty:

                          Ukázka výpočtu m_D:

                          - hmotnost kádinky 1 = 28,3 g

                          - hmotnost kádinky 2 = 26,9 g

                          m_D = m_{kádinky + D} - hmotnost kádinky 1

                          m_D2 = 49,8 -28,3

                          m_D2 = 21,5 g

                          Ukázka výpočtu m_F:  

                          m_F1 = 263,5 ( zváženo)

                          m_F2 = 263,5 - 21,5

                          m_F2 = 242 g

                          Ukázka výpočtu m_B:

                          m_B = m_F - m_D

                          m_B = 242 - 21,5

                          m_B = 220,5 g 

Výpočty pro x_B:

měření indexu lomu 

měření indexu lomu - pohled do okuláru

odečítání hodnot indexu lomu