Rektifikace je opakovaná destilace. Jejím principem je rozdělení směsí kapalin, jejichž body varu se od sebe liší jen málo. Jedná se účinnou frakční destilaci, která se provádí v koloně s rektifikační hlavou. V koloně dochází k neustálému styku stoupajících par s částí zkondenzované kapaliny, která ztéká z rektifikační hlavy. Méně těkavější složky se vrací do baňky, více těkavější látky odchází do válce. Jedno patro v koloně nahrazuje jednu celou destilační aparaturu. Zpětný tok/chod se nazývá reflux.
FRAKČNÍ DESTILACE SMĚSI ACETONU A TOLUENU
Postup: 100ml směsi acetonu a toluenu . Sestavíme si aparaturu. Na trojnožku umístíme topné hnízdo ( k vysokému stojanu). Do topného hnízda umístíme baňku, ve které máme směs toluenu a acetonu. Baňku spojíme s kolonou ( zábrus promažeme vazelínou) a kolonu spojíme s rektifikační hlavou (taktéž promažeme). K odvodu připevníme pomocí držáků odměrný válec. Do rektifikační hlavy připevníme teploměr. Posledním krokem je připojení hadiček na chlazení. Kolonu i rektifikační hlavu připevníme ke stojanu držáky. Po sestrojení aparatury obsah baňky přivede k varu a po vyhřátí celé kolony snížíme teplotu na topném hnízdu. Až se ustálí rovnovážný stav, odvodnou trubicí přechází destilát do chladiče. Kondenzát jímáme do odměrného válce. Když začne teplota rychle stoupat, vyměníme odměrný válec. Do tabulky zapisujeme to samé, co u obyčejné destilace, tedy objem oddestilované kapaliny za čas + za jaké teploty.
nejdůležitější součásti aparatury (chybí teploměr,trojnožka,stojan + jímadlo)
Práce s rektifikační hlavou
Aparatura frakční destilace
Rektifikační hlava
tabulka průběhu rektifikace
Rektifikace probíhá většinou 2 hodiny. Nám operace proběhla za 14 minut kvůli pokaženém termostatu na topném hnízdě.
Krystalizace je metoda čištění tuhých látek. Jednoduchými operacemi si připravíme čistou krystalickou látku. vylučování tuhé látky z roztoku nebo taveniny :
a) ochlazením nasyceného roztoku za horka
b) odpařením části rozpouštědla
c)přidáním třetí látky
Volba rozpouštědla podle povahy meziatomových vazebných sil můžeme určit, zda se látka bude rozpouštět v polárním či nepolárním rozpouštědle, nebo bude nerozpustná.
Obecný průběh krystalizace: Krystalická látka se rozpustí ve zvoleném rozpouštědle, mechanické nečistoty se odfiltrují, proběhne krystalizace, vyloučí se krystaly, které se oddělí od kapalného zbytku. Promyjeme pár kapkami rozpouštědla a odsajeme na Büchnerově nálevce a vysušit.
KRYSTALIZACE KYSELINY STEAROVÉ
Postup: 10g kys.stearové rozpustíme v 50ml etanolu. Sestrojíme aparaturu. Baňku budeme zahřívat si 10 minut, pak odstraníme topné hnízdo. Baňku přelijeme do kádinky a prudce zchladíme pod tekoucí vodou. Vznikají bílé šupinovité krystalky, které promyjeme malým množství etanolu (pár kapek), hned odsajeme na Büchnerově nálevce, na předem zváženém filtračním papíru. Po vysušení zvážíme a vypočítáme praktický výtěžek v %.
Připravená Büchnerova nálevka
Z části vysušená kyselin stearová, necháme vyschnout do další laboratoře
Vyškrabávání zbytků krystalů, pro co nejmenší ztráty
Žádné komentáře:
Okomentovat