Princip: Oddělení
kationtů anorganických solí ( Cu2+, Co2+, Fe3+)
na základě jejich různé adsorpční schopnosti na tuhou látku (Al2O3).
Kationty vymýváme destilovanou vodou a jednotlivé ionty se zadrží podle své
adsorpční schopnosti v různých vrstvách sloupce. Bezbarvé látky vyvoláme
činidlem, které poskytuje barevné reakce.
Postup
práce: Připravíme si skleněnou trubici o
průměru 8 mm, kterou dole opatříme zátkou ze skelné vaty a upevníme ve svislé
poloze. Trubici napojíme na odsávání. Do trubice nalijeme suspenzi Al2O3
a vody. Vodu odsáváme a Al2O3 se usazuje v trubici. Když
vrstva Al2O3 dosáhne výšky 10 cm, upevníme ji skelnou
vatou a přidáme asi 1 ml připravených roztoků kationtů Cu2+ (CuNO3),
Co2+ (CoNO3), Fe3+ ( FeCl3).
Opatrně promýváme vodou ( za odsávání). Chromatogram rozvíjíme tak dlouho, až
čelo dosáhne spodní části. Poté chromatogram vyvoláme prolitím roztoku K4[Fe(CN)6]
a odsajeme. V trubici se vytvoří jednotlivé barevné pásy podle adsorpčních
schopností jednotlivých látek na Al2O3.
potřebné chemikálie
kolona naplněna oxidem hlinitým
plnění kolony roztokem iontů
výsledné zachycení iontů
Závěr: V
sloupcové chromatografii, se podle svých adsorpčních vlastností, uspořádaly
kationty v následujícím pořadí. Nejvýše byly železité ionty v podobě Berlínské
modři z čehož vyplívá, že kolonou putovaly nejpomaleji, rovnice: 4Fe3+
+ 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3.
Uprostřed vrstvy Al2O3 byly měďnaté ionty, které se vybarvily
v podobě Hatchetové hnědi dle rovnice: 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4-
→ Cu2[Fe(CN)6]. Nejníže byly ionty Co2+,
které putovaly kolonou nejrychleji za vzniku žlutozeleného zabarvení. Rovnice:
2Co2+ +[Fe(CN)6]4- → Co2[Fe(CN)6].
- Kruhová chromatografie
Princip:
Oddělení anorganických kationtů
Cu2+,Ni2+,Fe3+ na základě jejich různé
adsorpce na filtračním papíru. Kationty vymýváme směsí acetonu a HCl. Zabarvení
jednotlivých pásů prohloubíme amoniakem.
Postup
práce: Připravíme si chromatografický papír
(kolečko filtračního papíru s vystřiženým klínkem) a položíme jej na Petriho
misku. Na papír jsme kapilárou nanesli roztoky solí CuSO4, NiSO4,
FeCl3 do tvaru mezikruží o průměru 1,5mm. Po každém nanesení roztoku
solí necháme chromatogram vysušit tak, že zůstane pouze barevná stopa po každém
z nich. Roztoky solí se nanášejí na sebe. Takto připravený chromatogram
položíme na Petriho misku, ve které je vyvíjecí roztok - 9 dílů acetonu : 1
dílu koncentrované HCl. Druhou miskou papír přiklopíme. Vyvíjení končí, když
chromatogram dosáhne okraje misky. Vyvolávacím činidlem je v tomto případě
roztok amoniaku, který tvoří s Cu2+ a Ni2+ barevné
komplexy a s Fe3+ sraženinu hydroxidu.
schéma tvorby chromatogramu
ponoření výseče do soustavy rozpouštědel
vzlínání iontů
zviditelňování skvrn pomocí amoniaku
výsledná chromatogram
Závěr: V kruhové chromatografii putovaly
nejpomaleji nikelnaté ionty podle rovnice: Ni2+ + 4NH3 →
[Ni(NH3)4]2+. Rychleji putovaly měďnaté ionty
dle rovnice: Cu2+ + NH3 → [Cu(NH3)]2+.
Nejrychleji putujícími ionty v kruhové chromatografii (doputovaly nejdál) jsou
Fe3+ ionty, které s amoniakem tvoří sraženiny hydroxidu - Fe3+ +
3OH- → Fe(OH)3.
-
Obecně tedy platí, že nezáleží na tom, jakou směs odpuzujeme, ale záleží na
uspořádání pokusu, tedy na uspořádání stacionární a mobilní fáze.
SPŠ Hranice
OdpovědětVymazat